Las tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio se usan para prevenir niveles bajos de potasio en la sangre [1]. Los fabricantes y laboratorios farmacéuticos están obligados a utilizar las monografías de la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) y el Formulario Nacional (NF) para probar medicamentos y formulaciones.
La USP se ha embarcado en una iniciativa global para modernizar muchas de sus monografías existentes. Como alternativa a la espectroscopia de absorción atómica (AAS), la USP aprobó la cromatografía iónica (IC) con detección de conductividad no suprimida como método validado para cuantificar el contenido de potasio en tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio para solución oral [2].
La columna Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76) proporciona la separación requerida de potasio. Se cumplen todos los criterios de aceptación de la monografía de la USP «Potassium Bicarbonate Efervescent Tablets for Oral Solution». El presente método IC ha sido validado de acuerdo con el capítulo general de la USP <621> Cromatografía [3].
En este estudio de aplicación se evaluaron tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio para solución oral (Effer-K 25 mEq, potasio 978 mg, sin sabor) de dos lotes diferentes.
Se prepararon soluciones madre de muestra con 4890 mg/l de potasio nominalmente a partir de al menos 20 comprimidos en polvo fino. Se transfirió una pequeña cantidad (47,2 mg) del polvo resultante a un matraz aforado de 2000 ml. Se añadieron 200 ml de agua ultrapura y se agitó el matraz hasta que cesó la efervescencia. Luego, la solución se diluyó al volumen con agua ultrapura y se mezcló bien.
Las soluciones de muestra con nominalmente 15,0 mg/L de potasio se prepararon transfiriendo 1,533 mL de la solución madre de muestra a un matraz volumétrico de 500 mL, luego se diluyeron al volumen con agua ultrapura y se mezclaron bien.
La solución estándar de trabajo de 15 μg/mL de potasio se preparó a partir de un estándar de referencia USP certificado de 1000 μg/mL de potasio.
Las muestras y las soluciones estándar se inyectaron directamente en el IC usando un 858 Professional Sample Processor (Figura 1). El potasio se separó de todos los demás cationes utilizando una columna Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76) y la señal se registró con un detector de conductividad.
La calibración se realizó utilizando un estándar único a 15 μg/mL que se inyectó seis veces. Las muestras se analizaron por duplicado.
Tabla 1. Parámetros del método IC según la monografía de la USP «Potassium Bicarbonate Efervescent Tablets for Oral Solution» [2].
| Columna L76 | Metrosep C 6 - 150/4.0 |
|---|---|
| Eluyente | 4 mmol/L de ácido nítrico |
| Tasa de flujo | 0,9 ml/min |
| Temperatura | 30 °C |
| Volumen de inyección | 20 μL |
| Detección | conductividad directa |
El ensayo IC para el contenido de potasio fue validado de acuerdo con la Monografía de la USP «Potassium Bicarbonate Effervescent Tablets for Oral Solution» [2]. La precisión de la determinación de potasio se calculó como 100% (Figura 2).
Se cumplieron todos los criterios de aceptación, p. ej., la asimetría (factores de cola) para el pico de potasio fue <2, o la desviación estándar relativa (% RSD) de las soluciones estándar fue <0,5 % (n=6) (Tabla 2).
Tabla 2. Criterios de aceptación requeridos según la monografía de la USP «Potassium Bicarbonate Efervescent Tablets for Oral Solution» [2].
| Parámetro | Actual | Requisito de USP | Estado |
|---|---|---|---|
| % RSD solución estándar (n=6) | 0,05 | no más de 0,5 | Correcto |
| Factor de coleo | 1,5 | TNM 2.0 | Correcto |
| Resolución | 3,89 | NTV 3.0 | Correcto |
| Estabilidad de la solución | 0,08% | no más de 1,0 % | Correcto |
| Recuperación de ensayo | 100,0% | 90–110% | Correcto |
| % ensayo RSD (n=6) | 0,15% | no más de 1,0 % | Correcto |
El método IC presentado para potasio en tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio para solución oral con la columna Metrosep C 6 (material de empaque L76) se incluye oficialmente en la USP. La robustez y confiabilidad del método se demostró siguiendo las pautas del Capítulo General de la USP <621> [3]. La configuración presentada es adecuada para cuantificar el potasio de acuerdo con los requisitos de la USP.
- Kardalas, E.; Paschou, SS; Anagnostis, P.; et al. Hipopotasemia: una actualización clínica. Conexiones endocrinas 2018, 7 (4), R135–R146.
https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC5881435/ - A NOSOTROS Farmacopea. Tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio USP-NF para solución oral. Monografía.
https://doi.usp.org/USPNF/USPNF_M67194_02_01.html - <621> Cromatografía.
https://doi.org/10.31003/USPNF_M99380_01_01
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Internal references: AW IC IN6-1888-062018