Las tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para solución oral se usan para prevenir la hipopotasemia (niveles bajos de potasio en la sangre) [1]. Los fabricantes y laboratorios farmacéuticos deben utilizar técnicas de control de calidad aprobadas para medicamentos y formulaciones según lo estipulado por EE. UU. Monografías de Farmacopea (USP).
Como alternativa a la fotometría de llama, la USP aprobó la cromatografía iónica con detección de conductividad no suprimida como método validado para cuantificar el contenido de potasio en tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para solución oral [2].
La columna Metrosep C 6 - 150/4.0 proporciona la separación requerida de potasio y magnesio. Se cumplen todos los criterios de aceptación de la monografía de la USP «Potassium Bicarbonate and Potassium Chloride Effervescent Tablets for Oral Solution» [2]. El presente método IC ha sido validado de acuerdo con el capítulo general de la USP <621> Cromatografía, idoneidad del sistema [3].
Las soluciones de muestra se preparan a partir de tabletas efervescentes para solución oral de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio comercialmente disponibles. Los análisis estándar se realizan con una solución de ER Cloruro de Potasio USP. No se requiere preparación adicional de la muestra.
La solución madre de la muestra se prepara mediante la adición de 25 g de tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio en polvo fino para solución oral a un matraz volumétrico de 1000 ml. El polvo se disuelve en 200 ml de agua ultrapura. Después de que cesa la efervescencia, el matraz volumétrico se llena hasta la marca. Esta solución madre contiene nominalmente 4809,48 mg/L de potasio. Una alícuota de 1,533 mL de esta solución madre se transfiere a un matraz volumétrico de 500 mL y se llena hasta la marca con agua ultrapura. Esta solución de muestra final contiene nominalmente 15,0 μg/mL de potasio.
Se prepara una solución estándar de trabajo de 15 μg/mL de cloruro de potasio a partir de los estándares de referencia de la USP respectivos.
Todas las soluciones (es decir, muestras y estándares) se inyectan directamente en el cromatógrafo iónico (Figura 1) usando un 858 Professional Sample Processor. El potasio se separa de todos los demás cationes utilizando el Metrosep C 6 - 150/4.0 columna (L76).
La calibración se realiza utilizando una curva de calibración lineal de 6 puntos en el rango de concentración de 3,75 a 22,5 μg/mL de potasio. A continuación, la muestra se analiza por duplicado.
Tabla 1. Requisitos para el método IC según Monografía USP «Potassium Bicarbonate and Potassium Chloride Effervescent Tablets for Oral Solution» [2].
| Columna con L76 packing | Metrosep C 6 - 150/4.0 |
|---|---|
| Eluyente | 4 mmol/L de ácido nítrico |
| Tasa de flujo | 0,9 ml/min |
| Temperatura | 30 °C |
| Volumen de inyección | 20 μL |
| Detección | Conductividad directa |
El ensayo IC para el contenido de potasio fue validado de acuerdo con la Monografía de la USP «Potassium Bicarbonate and Potassium Chloride Efervescent Tablets for Oral Solution» [2]. La precisión de la determinación de potasio se calculó como 105% (Tabla 2 y Figura 2).
Se cumplieron todos los criterios de aceptación, por ejemplo, el coeficiente de correlación para el potasio fue 0,9999, la resolución de los picos adyacentes y la desviación estándar relativa de las soluciones estándar fue <0,15 % (n = 6) (Tabla 2).
Tabla 2. Criterios de aceptación requeridos de acuerdo con la monografía USP de bicarbonato de potasio y tabletas efervescentes de cloruro de potasio para solución oral [2] (Abreviaturas: K+, potasio; magnesio2+, magnesio).
| Parámetro | Actual | Requisito de USP | Estado |
|---|---|---|---|
| % RSD | 0,15 | TNM 1.0 | Correcto |
| Factor de coleo | 1,37 | TNM 2.0 | Correcto |
| Recuperación | 104,8% | 90–110% | Correcto |
| Resolución K+/mg2+ | 4,17 | NLT 2.0 | Correcto |
El método IC presentado para la determinación del contenido de potasio en bicarbonato de potasio y tabletas efervescentes de cloruro de potasio para solución oral utilizando la columna Metrosep C 6 (material de empaque L76) para la separación se incluye oficialmente en la USP [2]. La robustez y confiabilidad del método se demostró siguiendo las pautas del Capítulo General de la USP <621> [3]. La configuración presentada es adecuada para cuantificar el potasio de acuerdo con los requisitos de la USP. Los métodos USP adicionales se resumen en el folleto «¡Actualice sus métodos de USP!» [4].
- Kardalas, E.; Paschou, S. A.; Anagnostis, P.; et al. Hipopotasemia: una actualización clínica. Conexión endocrina 2018, 7 (4), R135–R146. https://doi.org/10.1530/EC-18-0109.
- Tabletas efervescentes de bicarbonato de potasio y cloruro de potasio para solución oral; Monografía; A NOSOTROS Farmacopea/Formulario Nacional: Rockville, MD. https://doi.org/10.31003/USPNF_M67253_02_01.
- <621> Cromatografía, Capítulo General; A NOSOTROS Farmacopea/Formulario Nacional: Rockville, MD. https://www.uspnf.com/notices-gc-621-nitr-20220826.
- Metrohm AG. ¡Actualice sus métodos de USP!, 2023. 8.000.5436ES
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