Análisis de cationes y aniones de doble canal controlado por OpenLab con producción automatizada de eluyentes en línea

OpenLab CDS es la última generación de sistemas de datos de cromatografía de Agilent, que combina cromatografía y espectrometría de masas en una única plataforma de software.

El lanzamiento del Metrohm IC Driver 1.0 para OpenLab permite la integración completa de los instrumentos Metrohm IC en OpenLab CDS. La integración proporciona una única solución de software para la división de palabras en IC-MS. Los laboratorios basados en OpenLab se benefician al ahorrar tiempo y costos en capacitación de usuarios, validación y software sin perder la solidez y flexibilidad por las que Metrohm es conocido.

Esta aplicación se centra en el análisis simultáneo de cationes y aniones suprimidos con un CI Metrohm de doble canal operado por OpenLab CDS. La producción automatizada de eluyentes en línea implementada permite un funcionamiento continuo sin intervención manual, lo que mejora la estabilidad del tiempo de retención. Se eligió un refresco como matriz de ejemplo para medir cationes y aniones, ya que estos son parámetros importantes para los análisis de calidad y seguridad alimentaria. Una prueba de estabilidad a largo plazo confirma las expectativas sobre repetibilidad, robustez y calidad de los dispositivos Metrohm.

EXPERIMENTAL

Para garantizar la seguridad y calidad de los alimentos, la determinación de los principales cationes y aniones es de especial interés para la industria de bebidas. La tarea del presente estudio fue el análisis de los principales cationes y aniones en un refresco en una sola determinación mediante un sistema de cromatografía iónica, operado con Agilent OpenLab CDS.

Los cationes y aniones principales se analizan con una configuración IC de doble canal (Figura 1) basada en una calibración de 4 puntos en el rango de mg/L. Para garantizar análisis adecuados, la muestra se diluye en agua ultrapura y se mezcla con etanol para garantizar la estabilidad de la muestra.

La configuración completa de Metrohm IC está controlada por OpenLab CDS (Figura 1). El método de adquisición contiene parámetros de control específicos del componente y configuraciones de tiempo para la configuración del instrumento configurado:

• Parámetros de inicio de IC: por ejemplo, tiempo de registro, caudal, temperatura de la columna, etc.
• Programa de tiempo IC: por ejemplo, inyección y análisis de datos.
• Parámetros de inicio del procesador de muestra: por ejemplo, velocidad de la bomba peristáltica
• Programa de tiempo del procesador de muestras: p. ej., preparación o transferencia de muestras

Los comandos especiales de «espera de evento» permiten la sincronización y el tiempo. Además de los parámetros de control cromatográfico comunes, el método incluye la producción automática de eluyentes. Con un módulo de producción de eluyentes 941, Los eluyentes se preparan automáticamente a partir de un concentrado de eluyente, ya sea disponible comercialmente (p. ej., Merck) o de preparación propia, lo que permite la máxima flexibilidad de análisis. La producción de eluyente se activa mediante sensores. En OpenLab CDS, se pueden controlar hasta cuatro sensores en paralelo con este módulo, ya sea con monitoreo en modo vacío o lleno, según el propósito. Por lo tanto, el módulo no sólo se puede utilizar para la producción de eluyentes, sino también para monitorear el suministro de agua, el concentrado o los niveles de desechos.

RESULTADOS

Las inyecciones múltiples de los estándares (estándares catiónicos mostrados en la Figura 2) y la muestra (Tabla 1) mostraron solo pequeñas variaciones en las áreas de los picos. Los RSD que oscilan entre 0,1 y 1,1 % demuestran que se logra una repetibilidad y robustez adecuadas con el sistema de doble canal.

La cuantificación de los datos se basa en la regresión lineal de las áreas de los picos (Figura 3). Como componentes mayoritarios del refresco, K+, Ca2+, PO43-, Cl-, Mg2+ y NO3- se encuentran siguiendo un orden de concentración decreciente (Tabla 1). Estas concentraciones cumplen con las recomendaciones de la FDA para refrescos embotellados (21CFR165.110). Como era de esperar, las concentraciones de otros aniones caen muy por debajo de los niveles críticos citados por la FDA de 1,4 a 2,4 mg/L F- (dependiendo de la temperatura del aire), 10 mg/L NO3- (como N) y 250 mg/L. SO42-.

CONCLUSIÓN

El Metrohm Driver 1.0 para OpenLab CDS abre el camino para los análisis de CI realizados para una variedad de aplicaciones en diferentes sectores (por ejemplo, industria alimentaria, monitoreo del agua y ambiental). La implementación de características más allá de las funcionalidades habituales de IC, como la automatización, la preparación de muestras y la supresión, mejora enormemente el análisis de iones en OpenLab.