Esta nota de aplicación resume una serie de mediciones de ensayo realizadas con un valorador OMNIS KF y los reactivos de Karl Fischer Aquagent® Complet 5 y Methanol Fast de Scharlau.
Se llevaron a cabo tres series de determinaciones de títulos usando varios estándares de agua. Se encontró que los resultados obtenidos usando diferentes estándares de agua estaban en un rango similar. Se determinó que la reproducibilidad de los resultados era muy buena.
Usando un sistema de valoración OMNIS de Metrohm y los reactivos Scharlau Karl Fischer, las determinaciones se pueden realizar rápidamente sin ninguna disminución en la reproducibilidad de los resultados.
AQ00151000 – Aquagent® Completo 5
AQ00111000 – Aquagent® metanol rápido
Se han utilizado tres estándares de agua diferentes para las pruebas realizadas en este estudio:
- Agua estándar con un contenido de agua de aproximadamente 10,0 mg/g («agua estándar 10»)
- Tartrato de sodio dihidrato con un contenido de agua de aproximadamente 15,7%
- Agua desionizada
Se llevó a cabo una determinación del título de 10 veces tanto con estándares de agua como con agua desionizada.
Se variaron los tamaños de muestra para agua estándar 10 (entre 0,5 gy 4,0 g) así como para tartrato de sodio dihidrato (entre 0,077 gy 0,114 g). Se utilizó un tamaño de muestra constante de 25 μg para el agua desionizada.
El estándar de agua 10 se añadió con una jeringa de vidrio. Para añadir el tartrato de sodio dihidratado se utilizó una balanza (6.2412.000). El agua desionizada se inyectó en la celda de valoración con una jeringa de microlitros.
La siguiente tabla muestra los resultados de tres series de determinación utilizando los reactivos Aquagent® Complet 5 y Metanol Fast de Scharlau.
Tabla 1. Resultados de la serie de determinación de títulos (n = 10) con tres estándares de agua.
| Norma | Título en mg/mL | s(abs) en mg/mL | s(rel) en % |
|---|---|---|---|
| 1 | 5,3936 | 0,02248 | 0,09 |
| 2 | 5,3781 | 0,00485 | 0,16 |
| 3 | 5,3459 | 0,00873 | 0,42 |
Las determinaciones de títulos fueron rápidas y reproducibles. Las desviaciones estándar relativas fueron muy bajas, especialmente para el estándar de agua 10 y el dihidrato de tartrato de sodio.
Metanol Fast contiene aditivos para acelerar la titulación, por lo que se recomienda utilizar los parámetros del método adecuados para reactivos de dos componentes (Tabla 2).
Tabla 2. Lista de parámetros de método adecuados para reactivos de dos componentes en OMNIS.
| Parámetro | Valor |
|---|---|
| Dinámica | 300 mV |
| máx. tasa | máximo |
| mín. incremento de volumen | min |
| ipol | 50 μA |
| EP | 250 mV |
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