Los compuestos a base de nitrógeno están ampliamente distribuidos en el medio ambiente. Son nutrientes de crecimiento esenciales para los organismos fotosintéticos (p. ej., plantas y algas). Por lo tanto, es importante monitorizar y controlar la cantidad de compuestos de nitrógeno que se liberan en el medio ambiente.
En esta nota de aplicación, se describe un método para determinar el contenido de nitrógeno en el agua mediante digestión y destilación Kjeldahl seguida de una titulación fotométrica o potenciométrica según ASTM D3590 es presentado. La determinación de nitrógeno por digestión y destilación Kjeldahl se realiza desde 1883. La universalidad, precisión y reproducibilidad del método Kjeldahl lo han convertido en el método reconocido internacionalmente para, por ejemplo, estimar el contenido de proteínas en muchas matrices y es el método estándar con el que se comparan todos los demás métodos.
Después de la destilación Kjeldahl, el contenido de nitrógeno se determina por titulación ácido-base. Esto puede ser una titulación fotométrica o potenciométrica dependiendo de la muestra y las preferencias del usuario. Ambos métodos de valoración ofrecen una determinación fiable y económica.
Esta aplicación se demuestra en aguas residuales para la valoración fotométrica y en agua contaminada para la valoración potenciométrica.
Cada muestra se transfiere al tubo Kjeldahl para su digestión. La digestión se realiza automáticamente usando un digestor disponible comercialmente. Después de la digestión, se agrega una solución de hidróxido de sodio a la mezcla y el amoníaco resultante se destila automáticamente en un recipiente colector que contiene ácido bórico usando un aparato de destilación al vapor.
Este análisis se lleva a cabo en un OMNIS Advanced Titrator equipado con un Optrode para la titulación fotométrica y con un dEcotrode plus para la titulación potenciométrica.
Las muestras preparadas se valoran con ácido sulfúrico hasta que se alcanza el punto de equivalencia. Para garantizar una buena recuperación y reproducibilidad, es importante que el aparato de destilación utilizado para la preparación de esta muestra sea a prueba de fugas y que el agua que se utiliza para el blanco no contenga nitrógeno.
La recuperación y la desviación estándar de las dos titulaciones diferentes no pudieron compararse, ya que se usaron muestras diferentes. Sin embargo, para ambos métodos, las desviaciones estándar relativas están por debajo del 2 %, lo que es aceptable para esta aplicación.
| Valoración fotométrica (n = 4) | Valoración potenciométrica (n = 3) | |
|---|---|---|
| Significar | 33,63 miligramos por litro | 19,78 miligramos por litro |
| SD (abdominales) | 0,45 miligramos por litro | 0,26 miligramos por litro |
| DE(rel) | 1,33% | 1,34% |
La titulación es un método fácil para determinar el nitrógeno Kjeldahl en aguas residuales según ASTM D3590. La titulación se puede realizar fotométrica o potenciométricamente. El método potenciométrico proporciona la ventaja de que no se necesita indicador. Por otro lado, el Optrode para medidas fotométricas no requiere mantenimiento. La valoración que se utilice depende de la muestra y de las preferencias del usuario.
Para ambos métodos, se puede utilizar un OMNIS Titrator. Esto le permite personalizar el sistema según sus necesidades y ampliarlo para otras aplicaciones de titulación requeridas para el control de calidad del agua.
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