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La determinación del contenido de manitol es un aspecto importante del control de calidad en las industrias farmacéutica y alimentaria. En la industria farmacéutica, el manitol se usa como excipiente en la producción de tabletas, cápsulas y otras formas de dosificación. También se utiliza como edulcorante en productos alimenticios. La escisión oxidativa selectiva se puede utilizar para cuantificar la cantidad de grupos 1,2-diol en el analito. Las moléculas como el manitol o la glicerina se oxidan en condiciones ambientales. Al oxidar un equivalente de un diol, el ion peryodato se reduce a yodato. El átomo de yodo se reduce de un estado de oxidación de +7 a +5 y, en presencia de iones de yoduro y ácido, se forma yodo a partir de peryodato y yodato. El yodo formado se puede valorar con una solución de tiosulfato. Con la adición de reactivos automatizada y una determinación de blanco automatizada, se pueden lograr resultados reproducibles con una RSD muy baja. Mediante el uso de electrodos digitales, todos los componentes utilizados son completamente rastreables y compatibles.

Esta aplicación se demuestra en manitol, glicerina y glicol.

Después de pesar la muestra en un vaso de precipitados de vidrio color ámbar, se añadió la solución de peryodato. A continuación, la mezcla de reacción se cubrió y se almacenó en la oscuridad durante 30 minutos.

Las soluciones de blanco y de muestra se titularon después de un tiempo de reacción de 30 minutos. Antes de la titulación, se añadieron automáticamente solución de yoduro de potasio y ácido sulfúrico. Usando la configuración del instrumento que se muestra en Figura 1Luego, la muestra se tituló con solución de tiosulfato hasta después del primer punto de equivalencia con el dPt Titrode. Todo el proceso se puede automatizar para minimizar los errores de manejo.

Figure 1. Titulador OMNIS con un módulo de dosificación OMNIS y un robot de muestras OMNIS S.

La determinación de varias moléculas que contienen diol (tabla 1) dio algunos resultados muy precisos con un porcentaje significativo de recuperación/peso en la muestra. Un ejemplo de determinación se muestra en Figura 2.

Tabla 1. Resultados de la determinación de dioles por clivaje oxidativo.

Muestra Resultado % en peso RSD en %
manitol 101,62 0,36
Glicerina 101,99 2,14
Glicol 100,72 0,17
Figure 2. Ejemplo de curva de determinación de dioles en manitol.

Los valoradores automáticos de Metrohm pueden resultar muy útiles para determinar el contenido de 1,2-diol mediante valoración yodométrica. Estos tituladores están diseñados para automatizar el proceso de titulación y proporcionar resultados exactos y precisos. También tienen la capacidad de realizar múltiples titulaciones en un corto período de tiempo y de controlar y monitorear todo el proceso de titulación, incluida la adición de reactivos, mediciones y detección de punto final.

En general, el uso de valoradores automáticos de Metrohm puede mejorar la eficiencia y precisión de la determinación de 1,2-dioles mediante valoración yodométrica y puede ser una herramienta útil para el control de calidad en las industrias farmacéutica y alimentaria.

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