Las aminas son bases débiles y se utilizan en procesos químicos industriales y en productos farmacéuticos. Un parámetro importante y un indicador de calidad es el valor de amina (expresado en mg KOH/g de muestra). Las bases débiles como las aminas pueden valorarse en disolventes apróticos con buena precisión si se utiliza un ácido muy fuerte como valorante. El ácido más fuerte en medios no acuosos es el ácido perclórico en ácido acético glacial.
El disolvente utilizado también juega un papel importante durante el análisis. El ácido acético con <1% de contenido de agua es un excelente disolvente para bases débiles.
Esta nota de aplicación presenta la valoración de aminas con ácido perclórico no acuoso. En concreto, la concentración de trietanolamina (TEOA) se determina mediante valoración con ácido perclórico en ácido acético glacial utilizando un Solvotrode easyClean y cloruro de litio en etanol como electrolito.
Esta aplicación se demuestra en trietanolamina. No se requiere preparación de muestras.
Las determinaciones se realizan en un Eco Titrator equipado con un Solvotrode easyClean con sensor de temperatura Pt1000 integrado (Figura 1).
Ácido perclórico (HClO4) reacciona con ácido acético (CH3COOH) para formar un ion ácido fuerte, como se muestra en esta ecuación:
HClO4 +CH3COOH → ClO4- +CH3COOH2+
Luego, la base débil (B) reacciona mediante el siguiente mecanismo de reacción de neutralización:
B + CH3COOH2+ → BH+ +CH3COOH
El ion ácido fuerte garantiza un salto de voltaje claro y un punto de equivalencia incluso al valorar bases débiles.
Se pesa una cantidad adecuada de muestra en el vaso de titulación y luego se añade ácido acético glacial. Posteriormente se titula la solución hasta después del primer punto de equivalencia con ácido perclórico estandarizado en ácido acético glacial.
Este método ofrece resultados muy precisos, como se muestra en tabla 1. Una curva de titulación ejemplar de TEOA con HClO4 se da en Figura 2, que muestra el fuerte salto de voltaje en el punto de equivalencia.
Tabla 1. Resultados de la valoración potenciométrica de trietanolamina (n=6).
| Muestra (n=6) | Valor de amina (mg KOH/g) | Recuperación (%) |
|---|---|---|
| Valor medio | 375,42 | 99,83 |
| SD (abs) | 2,79 | 0,74 |
| SD(rel) en % | 0,7 | 0,7 |
No siempre es posible valorar con precisión ácidos o bases débiles en disolventes acuosos. Las muestras suelen ser insolubles en agua o el potencial de la titulación es demasiado bajo para una evaluación clara. En tales casos, se recomiendan valoraciones no acuosas. Un ejemplo de ello es la valoración del ácido perclórico en ácido acético glacial para sustancias débilmente básicas.
El Eco Titrator compacto con agitador magnético integrado e interfaz de usuario táctil es ideal para la valoración no acuosa de bases débiles con ácido perclórico. El sistema ofrece un manejo fácil de usar a un precio atractivo. El Eco Titrator es compacto y ocupa un espacio mínimo en la mesa de laboratorio. Los métodos preinstalados facilitan que los usuarios sin experiencia en laboratorio obtengan rápidamente resultados precisos, confiables y que cumplan con GLP.
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