El zinc es un oligoelemento esencial que se utiliza en diferentes productos farmacéuticos y suplementos [1]. En forma de óxido de zinc, el zinc es una parte integral de las cremas, pastas y suplementos para el cuidado de la piel.2,3]. Para cumplir con los estrictos estándares de calidad de los productos farmacéuticos, los fabricantes y laboratorios deben emplear métodos validados a partir de la Farmacopea de los Estados Unidos y el Formulario Nacional (USP-NF). En el curso de sus actividades de modernización, USP-NF también actualizó la monografía de zinc y reemplazó el procedimiento de identificación existente con titulación por análisis cromatográfico iónico. La cromatografía iónica (IC) calificada como un enfoque metódico para el ensayo de zinc en el Capítulo general <591>, Determinación de zinc [4]. El análisis implica la separación de zinc usando, por ejemplo, material de columna L91 (Metrosep A Supp 10) seguido de una reacción posterior a la columna usando 4-(2-piridilazo)resorcinol (PAR) y posterior detección a 530 nm. IC fue validado de acuerdo con los procedimientos de la USP como un método altamente específico y preciso para garantizar la seguridad y la calidad del producto.

Todos los análisis se realizan con una solución de óxido de zinc ultrapuro. No se requiere preparación de muestra adicional a menos que se indique en las monografías de USP individuales.

Se prepara una solución madre de muestra hidrolizando 0,1868 g de polvo de óxido de zinc ultrapuro en 10 ml de ácido clorhídrico de 6 mol/l. Esta solución se lleva a 100 mL en un matraz aforado con agua ultrapura. La concentración de zinc de esta solución madre de muestra corresponde a 1500 μg/mL. Para preparar la solución de muestra final, la solución madre de muestra se diluye 1:100 con HCl al 0,2 % (p/v) para obtener una concentración final de 15 μg/mL de zinc.

La solución estándar de trabajo se prepara a partir de un estándar de zinc certificado de 1000 μg/mL.

Las muestras y las soluciones estándar se inyectaron directamente en el IC (Figura 1) usando un 889 IC Sample Center – genial. El zinc se separa de todos los demás cationes utilizando material de columna L91 (Metrosep A Supp 10 - 250/4.0 y Metrosep A Supp 10 Guard/4.0) aplicando el eluyente MetPac™ PDCA (ácido piridina-2,6-dicarboxílico) (concentrado dilución 1: 5) seguido de una reacción post-columna (PCR) con MetPac™ PAR y posterior detección a una longitud de onda de 530 nm.

La calibración se realizó usando un solo estándar de zinc de 15 μg/mL inyectado seis veces. La muestra se analizó por duplicado.