La determinación del contenido de dietilenglicol, el contenido de ácido isoftálico, la viscosidad intrínseca (ASTM D4603) y el índice de acidez (AN) del tereftalato de polietileno (PET) es un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra y a la necesidad de utilizar diferentes métodos analíticos.
Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos DS2500 que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una rentable y rápido solución para un determinación simultánea del contenido de dietilenglicol, contenido de ácido isoftálico, viscosidad intrínseca e índice de acidez en PET. La espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de PET en menos de un minuto sin preparación de muestras ni uso de reactivos químicos.
Los gránulos de PET se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio para superar la distribución de diversos tamaños de partículas y componentes químicos. Esto permitió mediciones automatizadas en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ningún paso de preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
---|---|
Analizador de sólidos DS2500 | 2.922.0010 |
Copa de muestra grande DS2500 | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del dietilenglicol, el ácido isoftálico, la viscosidad intrínseca y el índice de acidez. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.
Resultado contenido en dietilenglicol
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,931 |
Error estándar de calibración | 0,052% |
Error estándar de validación cruzada | 0,066% |
Resultado contenido de ácido isoftálico
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,995 |
Error estándar de calibración | 0,059% |
Error estándar de validación cruzada | 0,085% |
Resultado viscosidad intrínseca
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,873 |
Error estándar de calibración | 0,0236 |
Error estándar de validación cruzada | 0,0238 |
Resultado valor ácido
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,991 |
Error estándar de calibración | 0,093 |
Error estándar de validación cruzada | 0,143 |
Este estudio demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de parámetros clave de calidad de PET. En comparación con los métodos químicos húmedos (Tabla 6), el tiempo de resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que todos los parámetros se determinan en una sola medición en menos de un minuto.
Parámetro | Método | tiempo de resultado |
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Dietilenglicol | Extracción + análisis HPLC-MS | ∼45 min (preparación) + ∼40 min (HPLC) |
ácido isoftálico | Disolver + HPLC | ∼45 min (preparación) + ∼40 min (HPLC) |
Viscosidad intrínseca | Disolver + viscosimetría | ∼90 min (preparación) + ∼1 min (viscometría) |
Numero de acido | Disolver + titulación | ∼90 min (preparación) + ∼10 min (titulación) |