Para el análisis de lubricantes, la determinación del índice de acidez (ASTM D664), la viscosidad (ASTM D445), el contenido de humedad (ASTM D6304) y el índice de color (ASTM D1500) requiere el uso de múltiples tecnologías analíticas y, en parte, grandes volúmenes de productos químicos. Por lo tanto, el tiempo hasta el resultado puede ser un proceso bastante largo y costoso.
Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una alternativa rápida y económica para la determinación del índice de acidez, la viscosidad, el contenido de humedad y el índice de color de los lubricantes. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis multiparámetro de lubricantes en menos de un minuto.
Las muestras de lubricante se midieron con un XDS RapidLiquid Analyzer en modo de transmisión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm) (Figura 1). La adquisición del espectro reproducible se logró utilizando el control de temperatura integrado del instrumento (a 40 °C). Por conveniencia, se utilizaron viales desechables con una longitud de paso de 8 mm, lo que hizo innecesaria la limpieza de los recipientes de muestra. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
---|---|
Analizador de líquidos XDS Rapid | 2.921.1410 |
Viales desechables, 8 mm de diámetro, transmisión | 6.7402.000 |
Visión aire completo | 6.6072.208 |
Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del índice de acidez, la viscosidad, el contenido de humedad y el índice de color en los lubricantes. Los diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal, se utilizan para determinar la calidad de los modelos de predicción. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.
Número de ácido del resultado
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,898 |
Error estándar de calibración | 0,422 mg KOH/g |
Error estándar de validación cruzada | 0,439 mg KOH/g |
Viscosidad del resultado
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,987 |
Error estándar de calibración | 1,77 cSt |
Error estándar de validación cruzada | 1,84 cSt |
Resultado contenido de humedad
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,907 |
Error estándar de calibración | 0,0059% |
Error estándar de validación cruzada | 0,0062% |
Número de color del resultado
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,700 |
Error estándar de calibración | 0,841 |
Error estándar de validación cruzada | 0,916 |
La siguiente nota de aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de parámetros clave de calidad en lubricantes. En comparación con los métodos químicos húmedos (Tabla 6), el tiempo de resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que todos los parámetros se determinan en una sola medición en menos de un minuto.
Parámetro | Método | tiempo de resultado |
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Índice de acidez | Valoración | ∼5 minutos |
Viscosidad | viscosimetría | ∼4 minutos |
Contenido de humedad | Titulación KF | ∼5 minutos |
Número de color | Fotómetro UV-Vis | ∼1 minuto |