La cuantificación de la humedad residual en los péptidos liofilizados de uso farmacéutico es una medida importante para el control de calidad en la industria farmacéutica. Los análisis se realizan de forma rutinaria para el control del proceso y para garantizar que los lotes de producción cumplan con las especificaciones requeridas. Para fines de desarrollo, dichas mediciones son necesarias durante los estudios de estabilidad y para optimizar el proceso de liofilización (liofilización).
Actualmente, la titulación Karl Fischer se utiliza ampliamente para la determinación de la humedad en los análisis rutinarios. Sin embargo, medir el contenido de agua por este método requiere mucho tiempo y la muestra se destruye durante el análisis. Esta nota de aplicación muestra que la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es un método rápido, sin reactivos y no destructivo para determinar el contenido de humedad en productos farmacéuticos liofilizados.
Se recopilaron 17 espectros de muestras con contenido de humedad variable utilizando un analizador Metrohm NIRS XDS OptiProbe en combinación con el procesador de muestras robótico 815. Con la gradilla de muestras grande adjunta, fue posible automatizar mediciones de hasta 62 muestras en serie. Los valores de referencia se obtuvieron por valoración KF. El conjunto de datos que constaba de espectros y valores de laboratorio se dividió en un conjunto de calibración (11 muestras) y un conjunto de validación (6 muestras). La detección de valores atípicos se realizó en espectros pretratados (2Dakota del Norte derivada) usando una distancia máxima en el algoritmo del espacio de longitud de onda.
| Preprocesamiento | Algoritmo | Tipo de validación |
|---|---|---|
| 2Dakota del Norte derivado | por favor | Conjunto de validación independiente |
El gráfico de correlación obtenido muestra una correlación muy alta (R2 = 0,99) entre la humedad predicha por NIRS y el método primario de titulación KF. Los valores SEC y SEV están en el rango de 0,060%, lo que demuestra que NIRS es una técnica sensible y adecuada para la determinación de la humedad.
| # Factores | R2 | SEGUNDO | SEV |
|---|---|---|---|
| 2 | 0,99 | 0,054% | 0,061% |
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