La determinación del contenido de vinilo del caucho silicónico es un proceso largo y difícil. Primero, los grupos de vinilo se deben convertir en etileno mediante la reacción con un ácido, seguido de la determinación del etileno producido con la cromatografía de gases (GC).
Esta nota de aplicación demuestra que la espectroscopia Vis-NIR (infrarrojo cercano visible) proporciona una rentable y rápido solución para la determinación de contenido de vinilo en caucho de silicona. Con el Analizador de Sólidos DS2500 es posible obtener resultados en menos de un minuto sin preparación de muestras ni reactivos químicos. El método de GC estándar requiere una hora para realizarse, junto con analistas altamente capacitados. A diferencia del método primario, la espectroscopia Vis-NIR es una solución analítica rápida y rentable para la determinación del contenido de vinilo en caucho de silicona.
Las muestras de silicona se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de transflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Se empleó un Slurry Cup DS2500, que simplifica el posicionamiento de la muestra y la limpieza del recipiente de muestra. El reflector difuso de oro de 1 mm define la misma longitud de trayectoria para todas las mediciones para garantizar resultados reproducibles. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ningún paso de preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
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Analizador DS2500 | 2.922.0010 |
Copa de lodo DS2500 | 6.7490.430 |
Reflector Difuso Oro 1 mm | 6.7420.000 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del contenido de vinilo en caucho de silicona. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,989 |
Error estándar de calibración | 0,0076% |
Error estándar de validación cruzada | 0,0089% |
Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis del contenido de vinilo en caucho de silicona. En comparación con el gas métodos de cromatografía (Tabla 3), el tiempo de resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que una sola medición se realiza en menos de un minuto.
Parámetro | Método | tiempo de resultado |
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Contenido de vinilo | Cromatografía de gases | ∼10 min (preparación) + ∼50 min (GC) |
Internal reference: AW NIR CN-0016-082019