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Además del índice de fluidez, la densidad es el parámetro más importante para describir las propiedades de los materiales de polietileno (PE). La rigidez, la rigidez y la resistencia al calor del PE aumentan con una mayor densidad. Existen varios métodos de prueba para la densidad en PE; el más común es por balance de densidad, midiendo la flotabilidad en un líquido (ASTM D792). Esta prueba es fácil de realizar, pero el método contiene una variedad de fuentes de errores de medición, como correcciones de fijación de muestras, cambios de temperatura o burbujas de aire dentro de los gránulos de muestra.

Las burbujas de aire atrapadas que se forman durante la producción de gránulos de polímero dan como resultado valores de densidad más bajos cuando se miden con el método de flotabilidad. Por el contrario, la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una técnica analítica rápida que muestra una baja influencia en el error de medición de densidad si hay burbujas de aire presentes en el material de muestra.

Se midieron 29 muestras de polietileno diferentes con densidad variable en el analizador de sólidos Metrohm NIRS DS2500 (Figura 1), así como con el método de flotabilidad descrito en ASTM D792. Todas las mediciones en el analizador de sólidos DS2500 se realizaron en rotación para promediar los espectros de las submuestras. Esta configuración con el vaso de muestra grande DS2500 reduce las influencias de la distribución del tamaño de las partículas de los gránulos de polímero. La adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción se realizaron con el paquete de software Vision Air Complete.

Tabla 1. Resumen de equipos de hardware y software..

Equipo Metrohm número
DS2500 Solid Analyzer 2.922.0010
DS2500 large sample cup 6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208
Figura 1. Metrohm NIRSDS2500 Solid Analyzer utilizado para la determinación de la densidad en gránulos de PE.

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la determinación del valor de densidad en gránulos de PE. Para verificar la calidad del modelo de predicción, se crearon diagramas de correlación que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal recibidos del proveedor. (Figuras 3–4).

Figura 2. Selección de espectros Vis-NIR de muestras de PE obtenidas utilizando un analizador de sólidos DS2500 con la copa de muestra grande.
Figura 3. Diagrama de correlación y las respectivas cifras de mérito para la predicción de la densidad de pellets de PE usando un Analizador de Sólidos DS2500. Los datos de referencia se tomaron de las especificaciones del proveedor, medidos en muestras sin burbujas de aire.
Figuras de Merito Valor
R2 0.979
Error Estándar de Calibración 2.48 kg/m3
Error Estándar de Validación Cruzada 3.42 kg/m3
Figura 4. Diagrama de correlación y las respectivas cifras de mérito para la predicción de la densidad de pellets de PE usando un Analizador de Sólidos DS2500. Los valores de laboratorio se determinaron utilizando la balanza de densidad según ASTM D792.
Figuras de Merito Valor
R2 0.948
Error Estándar de Calibración 3.95 kg/m3
Error Estándar de Validación Cruzada 6.00 kg/m3
Ejemplo de tomografía computarizada (TC) de gránulos de polietileno que muestra burbujas de aire dentro del granulado de polímero.
Figura 5. Ejemplo de tomografía computarizada (TC) de gránulos de polietileno que muestra burbujas de aire dentro del granulado de polímero.

Además del análisis NIRS, la densidad de los gránulos se midió con la balanza de densidad en el laboratorio. Estos resultados se desviaron aún más de los valores de referencia del proveedor, en comparación con los resultados de NIRS (Tabla 2). Esto puede explicarse debido a la aparición de burbujas de aire en algunos de los gránulos de polímero, visibles en la tomografía computarizada que se muestra en la Figura 5. Las respectivas cifras de mérito (FOM) del análisis NIRS se relacionaron con los datos de referencia de la planta de producción de polímeros. se muestra en la Figura 3. La correlación de las mediciones de balance de densidad realizadas en el laboratorio con el análisis NIRS previsto se muestra en la Figura 4.

Esta nota de aplicación muestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de densidad en granulados de polietileno. En comparación con el método estándar (Tabla 2), el análisis NIRS muestra un error de predicción menor cuando hay burbujas de aire en los gránulos de polímero. Además, la manipulación de muestras con espectroscopia de infrarrojo cercano es más fácil de realizar y, por lo tanto, menos propensa a errores.

Tabla 2. Comparación de predicción de densidad con NIRS y balance de densidad según ASTM D792.

  Densidad: productora Densidad: balanza de laboratorio Densidad: NIRS Burbujas de aire presentes
Muestra 1 953 kg/m3 941 kg/m3 952 kg/m3 Yes
Muetra  2 950 kg/m3 935 kg/m3 953 kg/m3 Yes
Muestra 3 918 kg/m3 917 kg/m3 915 kg/m3 No
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