El ferrocianuro de potasio (KFC) es un compuesto antiaglomerante que se añade a la sal de mesa. Aunque KFC es un aditivo alimentario no tóxico común, su respuesta espectroscópica es representativa de compuestos de cianuro análogos. La detección de trazas de otros cianuros en los productos alimentarios es esencial para la seguridad de los consumidores, ya que pueden ser tóxicos por consumo oral desde solo 20 μg/g. Esta aplicación demuestra el análisis rápido de trazas de ferrocianuro de potasio en sal de mesa con Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer), en un formato de ensayo simple con un uso mínimo de reactivos de laboratorio.
Las pautas federales establecen que los niveles de KFC no pueden exceder los 13 μg/g como aditivo para la sal de mesa. Esta nota de aplicación describe la detección de cantidades traza de ferrocianato de potasio en sal de mesa con solución de nanopartículas de plata (Ag NP) de Misa y Metrohm Raman.
Un espectro de referencia SERS estándar (Figura 1) para KFC (100 μg/g, Ag NP) está dominado por un pico prominente a 2133 cm-1 correspondiente al modo de estiramiento C≡N. El tramo de cianuro C≡N es distintivo, ya que es uno de los pocos picos Raman que aparecen por encima de 1800 cm-1. En un espectro con corrección de y, este pico de cianuro fuerte y distintivo aparece para cualquier resto de cianuro, ya sea KFC benigno o gas de cianuro de hidrógeno tóxico, lo que convierte a SERS en una tecnología excelente para la detección de cianuro.
Para preparar muestras enriquecidas, se dopó sal de mesa normal con trihidrato de hexacianoferrato(II) de potasio disuelto en agua para generar un rango de concentración de muestras de prueba: 10 000, 1 000, 100, 10, 1 μg/g y 100 ng/g. Después de la adición del analito, las muestras se secaron al aire.
Para el análisis SERS, se disolvieron 100 mg de cada muestra en 0,5 ml de agua. Una alícuota de 100 μL de la muestra se mezcló completamente con 800 μL de NP de Ag y 50 μL de NaCl 50 mmol/L en un vial de vidrio. El vial de muestra se insertó en el accesorio del vial en Misa para realizar la prueba.
| Aparato | Adquisición | ||
|---|---|---|---|
| firmware | 0.9.33 | Potencia del láser | 5 |
| Software | MisaCal V1.0.15 | En t. Tiempo | 1 s |
| misa vial Adjunto archivo | 6.07505.040 | Promedios | 10 |
| Kit de identificación - Ag NP | 6.07506.450 | Trama | EN |
Figura 2 muestra espectros de Ag NP SERS superpuestos adquiridos para diferentes concentraciones de KFC, lo que demuestra una detección de hasta 1 μg/g.
Detección de ferrocianuro de potasio en el campo
Usando el extremo grande de la cuchara, agregue 3 o 4 cucharadas de muestra a un vial de 2 ml. Agregue agua al vial hasta que ~1/4 lleno. Tapar y agitar el vial suavemente para disolver sólidos, luego deje reposar la muestra durante 2 minutos. Limpiar el vial y llenar hasta la mitad con AgNP. Usando pipetas, agregue 2 gotas de solución de muestra y 1 gota de NaCl solución a Ag NP, luego tape y agite el vial suavemente para mezclar. Inserte en el accesorio del vial en Misa para medición.
| Kit de identificación - Ag NP | 6.07506.450 |
|---|---|
| incluye: | Nanopartículas de plata (Ag NP) |
| Cucharón | |
| Pipetas desechables | |
| viales de vidrio de 2 ml | |
| Reactivos | |
| Agua | |
| solución de NaCl | 3 g de NaCl en 100 ml de agua |
| Configuración de prueba | Utilizar Kit de identificación OP en Misa |
La detección rápida y sencilla de trazas de ferrocianuro de potasio en la sal de mesa de Misa hasta 1 μg/g está un orden de magnitud por debajo de los niveles permitidos. El sencillo procedimiento descrito en este documento requiere una preparación mínima de la muestra y es ideal para pruebas in situ.
Dada la similitud de los espectros de cianuro SERS, los resultados de este estudio sugieren que Misa puede usarse como un sensor de cianuro robusto.
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