El control de calidad en la industria alimentaria es un tema clave que requiere métodos rápidos, eficientes y selectivos que puedan discriminar los productos, detectar adulteraciones fraudulentas o accidentales e identificar el contenido de algunos biomarcadores dentro de un proceso particular de condiciones de almacenamiento. En este sentido, la espectroscopia Raman junto con las propiedades ópticas de las nanoestructuras metálicas es una técnica potente que puede implementarse en el análisis de alimentos.
Espectroscopia Raman mejorada en superficie (SERS) es una técnica que aprovecha las propiedades ópticas de las nanoestructuras de metales nobles (p. ej., nanoesferas de oro o plata) para mejorar las señales Raman de las moléculas adsorbidas en la superficie del metal. Los cambios en el material, la geometría y el tamaño de las estructuras metálicas permiten la modulación en la mejora de estas nanoantenas únicas. Este avance ha dado lugar a muchas aplicaciones, incluido el diseño de sensores nuevos y selectivos con límites de detección más bajos para metabolitos alimentarios para adaptarse a las necesidades de la agricultura y la industria. Además, SERS minimiza el tiempo de adquisición y reduce la cantidad de muestra necesaria.
En este sentido, este informe muestra cómo el dispositivo Raman portátil i-Raman Plus 785 se puede utilizar en combinación con nanotriángulos de oro modificados para desarrollar un método de cuantificación alternativo para la trigonelina. Este alcaloide es un biomarcador presente en diferentes alimentos, como el café y la quinua, que brinda beneficios potenciales para la salud y cuya degradación térmica (p. ej., durante el proceso de tostado de los granos de café verde) hace posible la formación de diferentes compuestos de sabor y aroma. Por ejemplo, una infusión de café podría contener alrededor de 2,3 mM de trigonelina, y podría haber alrededor de 30-65 μmol de trigonelina en un gramo de granos de café verde, lo que sería un indicador de calidad y podría probarse con esta técnica.
Los nanotriángulos de oro modificados con ácido mercaptopropiónico se han utilizado como nanoantenas para cuantificar la concentración de soluciones trigonelina de la señal SERS. Las nanoestructuras se han optimizado para mejorar las señales entre 700 y 800 nm de longitud de onda.
Las curvas de calibración se han preparado utilizando el 1034 cm-1 área de pico y en comparación con la espectroscopia Raman tradicional. Los resultados muestran las ventajas de la técnica, que incluyen límites de detección más bajos, y el potencial de este método para cuantificar trigonelina en alimentos.
Instrumentación: espectrómetro portátil i-Raman Plus con excitación láser de 785 nm, rango de desplazamiento Raman de 150-2800 cm-1, tiempo de integración de 50 s, 10 escaneos y portacubetas de líquido con paso óptico de 10 mm.
Muestras: soluciones acuosas de trigonelina estándar que van desde 10,0 mM a 0,5 mM. Nanotriángulos de oro modificados con ácido mercaptopropiónico y suspendidos en agua desionizada (AuNTs).
Se analizó una solución de trigonelina 250 mM utilizando espectroscopia Raman convencional. El espectro en Figura 1 muestra una señal intensa a 1034 cm-1, correspondiente al modo de respiración del anillo de piridina, que podría usarse para monitorear la concentración de este compuesto en el agua.
Se analizaron cuatro conjuntos independientes a cinco concentraciones diferentes dentro del rango de 0,5 mM y 10 mM mediante espectroscopia Raman convencional y mediante SERS. Este último requiere un paso adicional en el que los nanotriángulos de oro modificados se mezclan con las soluciones de trigonelina (trigonelina: nanotriángulos de oro = 15:2) antes de escanear las muestras. En todos los casos, la fuerte señal observada a 1034 cm-1 fue monitoreado y el área del pico dentro de 1010-1045 cm-1 Se usó una ventana espectral para determinar la concentración del alcaloide. Basado en los resultados y las curvas de calibración (Figura 2) fue posible observar una mejora en la relación señal/ruido de SERS sobre los espectros Raman convencionales bajo el mismo condiciones experimentales. Los resultados muestran que es posible detectar concentraciones por debajo de 0,5 mM usando este método.
En resumen, describimos un método simple para cuantificar la presencia de trigonelina diluida en soluciones utilizando espectroscopia Raman mejorada de superficie como una herramienta que podría mejorar el proceso de control de calidad de alimentos como el café y la quinua.
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Nos gustaría agradecer a Angeline Saldaña Ramos, Yulán Hernandez y a la Prof. Betty C. Galarreta del Departamento de Ciencias – Sección Química, Pontificia Universidad Católica del Perú por compartir los resultados de sus investigaciones.
- Galarreta, BC; Hernández, Y.; Saldaña Ramos, A. “Síntesis y aplicación de nanotriángulos de oro en el desarrollo de un método de cuantificación de un potencial alcaloide terapéutico: la trigonelina” Dirección de Gestión de la Investigación (DGI-2016-352) PUCP.
- Galarreta, BC; Maruenda, H. “Espectroscopía vibracional y de resonancia magnética nuclear en el control de calidad de café orgánico peruano y café instantáneo” Dirección de Gestión de la Investigación (DGI-2014-078) PUCP.
- Aroca, R. “Espectroscopía vibracional mejorada en superficie” John Wiley & Hijos, 2016.
- Jaworska, A.; Malek, K.; Marzec, KM; Baranska, M. “Nicotinamida y trigonelina estudiadas conespectroscopía FT-Raman mejorada en superficie” Espectroscopía vibratoria (2012) 63,469-476.
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