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La espectroscopia de infrarrojo cercano, también conocida como espectroscopia NIR o NIRS, ha sido una técnica analítica establecida durante más de 30 años. Es un método rápido y confiable para medir propiedades químicas y físicas en sólidos y líquidos. Esta primera parte de la serie sobre espectroscopia de infrarrojo cercano ofrece una introducción a su funcionamiento y presenta las ventajas y versatilidad de la técnica.
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¿Cómo funciona la espectroscopia NIR?
La espectroscopia NIR analiza la interacción entre la luz y la materia para generar un espectro. En los métodos espectroscópicos, la luz normalmente no se describe por la energía aplicada, sino por la longitud de onda. La espectroscopia NIR opera en la región del infrarrojo cercano del espectro electromagnético, es decir, en el rango de longitud de onda de 780 a 2500 nm. En otras palabras, un espectrómetro NIR mide la absorción de luz de la muestra en diferentes longitudes de onda en la región NIR. Cabe señalar que el infrarrojo cercano es un rango de longitud de onda diferente al infrarrojo medio. La diferencia entre estas dos técnicas se explica en el artículo del blog «NIR vs IR: ¿Cuál es la diferencia?».
NIRS es un técnica secundaria. Esto significa que primero es necesario crear un modelo de predicción. Puede comparar esto, por ejemplo, con HPLC. Si desea identificar o cuantificar una sustancia con HPLC, primero debe preparar soluciones estándar de la sustancia y medirlas para crear una curva de calibración.
Esto es similar con NIRS: primero es necesario medir una cantidad de espectros con concentraciones conocidas o valores de parámetros conocidos que se obtuvieron de un método primario como la titulación. Se crea un modelo de predicción a partir de estos espectros utilizando software quimiométrico (p. ej., el Software de visión Metrohm). Luego, puede comenzar el análisis de rutina de muestras desconocidas. Explicamos con más detalle cómo se crean los modelos de predicción en el artículo del blog «Cómo implementar la espectroscopia NIR en el flujo de trabajo de su laboratorio».
La espectroscopia NIR es especialmente sensible a la presencia de ciertos grupos funcionales, incluidos -CH, -NH, -OH y -SH. Por lo tanto, es un método ideal para cuantificar parámetros químicos como el contenido de agua (humedad), el índice de hidroxilo, el índice de acidez y el contenido de aminas, solo por nombrar algunos.
Además, la interacción entre la luz y la materia también depende de la matriz de la propia muestra, lo que permite la detección de parámetros físicos y reológicos como el tamaño de las partículas, la densidad, la viscosidad intrínseca y el índice de flujo de fusión.
Métodos de medición para muestras sólidas y líquidas.
Para comprender los beneficios de la tecnología NIR, es importante comenzar por comprender cómo medimos los espectros NIR. La espectroscopía NIR permite el análisis de diferentes tipos de muestras. Dependiendo del tipo de muestra, los investigadores necesitan diferentes instrumentos.
Hay varios métodos de medición disponibles para muestras que van desde líquidos transparentes hasta pastas y polvos opacos. Elegir el método de medición, el módulo de muestreo y los accesorios correctos es el paso más importante para desarrollar métodos NIR sólidos. A continuación, mostramos los diferentes métodos para varios tipos de muestras (reflexión difusa, transmisión difusa, transflexión y transmisión).
Métodos de medición para muestras sólidas.
Reflexión difusa: Crema, pasta, granulados, polvos gruesos y finos.
La luz NIR penetra e interactúa con la muestra. La energía NIR no absorbida se refleja de regreso al detector. Este método es el más adecuado para medir muestras sólidas sin preparación de muestra.
Transmisión difusa: comprimidos y cápsulas.
Al igual que con la reflexión difusa, la luz NIR penetra e interactúa con la muestra. Esta luz se dispersa por toda la muestra debido a la interacción con las partículas. La luz NIR no absorbida se transmite a través de la muestra antes de llegar al detector. Este método es el más adecuado para medir formas de dosificación sólidas sin preparación de muestra.
Ejemplo para medir una muestra sólida
Las muestras sólidas (p. ej., polvos) deben colocarse en la ventana como se muestra aquí, aseguradas dentro de un recipiente o vial adecuado.
La radiación NIR proviene desde abajo y es parcialmente reflejada por la muestra hacia el detector, que también se encuentra debajo del plano del recipiente de muestra. Después de 45 segundos, se completa la medición y se muestra un resultado. Como esta luz reflejada contiene toda la información relevante de la muestra, esta técnica de medición se llama reflexión difusa.
Métodos de medición para muestras líquidas.
Transflexión: Líquidos y geles
Este método de medición es una combinación entre transmisión y reflexión. Se coloca un reflector detrás de la muestra. El reflector refleja la luz NIR no absorbida de regreso al detector. Este método es el más adecuado para medir muestras liquidas.
Transmisión: Líquidos
Aquí, la muestra se coloca entre la fuente de luz NIR y el detector. La luz NIR se transmite a través de la muestra y cualquier energía NIR no absorbida continúa hasta el detector. Este método es el más adecuado para medir soluciones o suspensiones líquidas transparentes.
Ejemplo para medir una muestra líquida
Como ilustra la imagen, para un análisis NIR de muestras líquidas, se debe insertar un vial o cubeta en el soporte de la muestra. Después de presionar inicio, se obtiene un resultado después de 45 segundos.
En este caso, la radiación NIR atraviesa la solución antes de llegar al detector. Esta técnica de medición se conoce como transmisión.
Ventajas de la espectroscopia NIR
El procedimiento para obtener el espectro NIR ya indica dos ventajas principales de la espectroscopia del infrarrojo cercano: sencillez con respecto a la medición de muestras y velocidad. Estas y otras ventajas de los análisis NIR se enumeran a continuación:
- Rápido técnica – da como resultado menos de 1 minuto.
- Sin preparación de muestras necesario: se pueden utilizar sólidos y líquidos en forma pura.
- Bajo costo por muestra: no se necesitan productos químicos ni disolventes.
- Amigable con el medio ambiente Técnica: no se generan residuos.
- No destructivo – Las muestras preciosas se pueden reutilizar después del análisis.
- Fácil para operar: los usuarios inexpertos tienen éxito inmediatamente.
Aplicaciones de espectroscopia NIR
NIRS es una técnica versátil y puede utilizarse para diversas aplicaciones, tanto para el análisis de parámetros químicos y físicos. El análisis NIR se implementa en las industrias química, de polioles, polímeros, alimentaria, de piensos, farmacéutica, de pulpa y papel, de pinturas, petroquímica y de petrocombustibles. Normalmente, los instrumentos NIR se utilizan para aseguramiento y control de calidad, identificación de materias primas o verificación de la composición química, control de procesos y monitoreo y detección de reacciones en tiempo real.
Puede encontrar diferentes ejemplos de aplicaciones en artículos de blog dedicados:
Polímeros: Densidad del Polietileno (PE); Índice de fluidez; Viscosidad intrínseca
Químico: Número de hidroxilo de polioles
Petroquímico: Número de octano de investigación (RON) de la gasolina; índice de cetano para diesel
Aceites y Lubricantes: Número de acidez total (TAN)
Farmacéutica: Contenido de agua de productos liofilizados; uniformidad de contenido en tabletas
Cuidado personal: Contenido de humedad e ingredientes activos en cremas.
También puede explorar nuestro Buscador de aplicaciones para aplicaciones de espectroscopia NIR:
Ir al buscador de aplicaciones
La espectroscopia de infrarrojo cercano es un método confiable para medir propiedades químicas y físicas en sólidos y líquidos. Este método rápido también puede implementarse con éxito para que lo utilice personal sin formación de laboratorio para análisis de rutina.
Ahora que sabe qué es la espectroscopia NIR, aprenda cómo puede implementarse fácilmente en el flujo de trabajo de su laboratorio:
Cómo implementar la espectroscopia NIR en el flujo de trabajo de su laboratorio
Más información
Una guía para el análisis espectroscópico de infrarrojo cercano de procesos de fabricación industrial
Para obtener más información sobre los detalles espectroscópicos de la espectroscopia NIR, por ejemplo, armónicos y bandas combinadas, análisis de datos multivariados y quimiometría, descargue esta monografía.
