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¿Alguna vez ha realizado una medición de conductividad y ha obtenido resultados incorrectos? Existen varias razones posibles. En esta publicación, quiero mostrarle cómo puede superar algunos de estos problemas.

Por sí misma, la medición de la conductividad se realiza con bastante facilidad. Se elige una celda de conductividad y un dispositivo de medición adecuado, se inserta la celda de conductividad en la solución de muestra y se lee el valor dado. Sin embargo, existen algunos desafíos como elegir el sensor correcto, la dependencia de la temperatura con la conductividad, el CO2 que absorbe la muestra, que falsifican sus resultados.

Los siguientes temas se tratarán en el resto de esta publicación (haga clic para saltar al tema):

Existen varias celdas de medición, ¿cuál usar?

La primera pregunta y más importante sobre la medición de la conductividad es: ¿qué sensor es el más adecuado para su aplicación? El rango de medición depende de la constante de su celda de conductividad y, por lo tanto, esta elección requiere algunas consideraciones:

  • ¿Cuál es la conductividad esperada de mi muestra?
  • ¿Tengo una amplia gama de conductividades dentro de mis muestras?
  • ¿Cuál es la cantidad de muestra que tengo disponible para la medición?

Hay diferentes tipos de celdas de medición de conductividad disponibles en el mercado. Las celdas de dos electrodos tienen la ventaja de que pueden construirse dentro de una geometría más pequeña y son más precisas a bajas conductividades. Por otro lado, otros tipos de celdas de medición no muestran influencias hacia la polarización, tienen un rango lineal más grande y son menos sensibles a las contaminaciones.

Metrohm
Figure 1. Ilustración de rango de aplicación para diferentes celdas de medición conductimétricas que ofrece Metrohm.

Figura 1 le muestra la amplia gama de aplicaciones de sensores con diferentes constantes de celda.

Como regla general: Sensores con el amplio rango de aplicación se utilizan para muestras con bajas conductividades y sensores con constantes de celda altas

deben ser utilizadas para muestras con conductividades altas.

Para obtener más información, consulte nuestro buscador de electrodos y seleccione «medición de la conductividad».

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Determinación de la constante de celda

Cada celda de conductividad tiene su propia constante de celda de conductividad y, por lo tanto, debe determinarse periódicamente. La constante de celda nominal depende del área de los contactos de platino y la distancia entre las dos superficies:

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K :  Constante de celda en cm-1
Aeff :  Área efectiva de los electrodos en cm2
delectrodes :  Distancia entre los electrodos en cm

Sin embargo, ningún sensor es perfecto y la constante de celda efectiva no es exactamente igual que la constante de celda ideal. Por lo tanto, la constante de celda efectiva se determina experimentalmente midiendo un estándar adecuado. Su conductividad medida se compara con el valor teórico:

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K :  Constante de celda en cm-1
ϒtheor. :  Conductividad teórica del patrón a la temperatura de referencia en S/cm
Gmeas  :  Conductancia medida en S

Con el paso del tiempo, las propiedades de la celda de medición pueden cambiar. Cambiar sus propiedades también significa que cambia su constante de celda. Por lo tanto, es necesario verificar la constante de celda con un estándar de vez en cuando y realizar una redeterminación de la constante de celda si es necesario.

Dependencia de la temperatura con la conductividad

¿Alguna vez te has preguntado por qué la conductividad se refiere normalmente a 20 ºC o 25 ºC en la literatura?. El razonamiento es que la conductividad es muy dependiente de la temperatura y variará con diferentes temperaturas. Es difícil comparar los valores de conductividad medidos a diferentes temperaturas, ya que la desviación es aproximadamente 2%/°C. Por lo tanto, asegúrese de medir en un recipiente termostatizado o utiliza un coeficiente de compensación de temperatura.

¿Qué es un coeficiente de compensación de temperatura?

El coeficiente de compensación de temperatura es un factor de corrección que corregirá su valor medido a una cierta temperatura a la temperatura de referencia definida. El factor en sí depende de la matriz de la muestra y es diferente para cada muestra.

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Figure 2. La curva azul muestra la conductividad real (mS/cm) y la línea naranja es una compensación de temperatura lineal. La compensación de temperatura aquí varía de 2,39 a 4,04 %/°C.

Por ejemplo, si mide un valor de 10 mS/cm a 24 °C, entonces el dispositivo corregirá su valor con una corrección lineal de 2%/°C a 10,2 mS/cm a la temperatura de referencia de 25 ºC. Esta función de compensación de temperatura lineal es muy común y está implementada en la mayoría de los dispositivos.

Sin embargo, el coeficiente de compensación de temperatura es no lineal para cada muestra. Si la compensación de temperatura lineal no es lo suficientemente precisa, también puede utilizar la opción de registrar una función de compensación de temperatura. Para ello, medirá la conductividad de su muestra a diferentes temperaturas y luego ajustará una función polinomial a través de los puntos medidos. Para futuras correcciones de temperatura, se utilizará esta función polinomial, y se obtendrán resultados más precisos.

Y… ¿qué pasa con el estándar de conductividad?

¿Qué estándar tengo que elegir?

A diferencia de la calibración de pH, la celda de conductividad solo requiere una calibración de un punto. Para ello, debe elegir un estándar adecuado que tenga un valor de conductividad en el mismo rango que su muestra y que sea inerte frente a las influencias externas.

Como ejemplo, considere una muestra de agua desionizada, que tiene una conductividad esperada de aproximadamente 1 µS/cm. Si calibra la celda de conductividad con un estándar de conductividad más alto, alrededor de 12,88 mS/cm, le llevará a un enorme error en su valor de muestra medido.

La mayoría de las celdas de conductividad no serán adecuadas para ambos rangos. Para conductividades tan bajas (1 µS/cm), es mejor utilizar un estándar de conductividad de 100 µS/cm. Si bien están disponibles estándares de conductividad más bajos, el manejo adecuado se vuelve más difícil. Para conductividades tan bajas, la influencia del CO2 aumenta su influencia.

Por último, si bien no menos importante: ¿Agitar o no agitar?

Esta es una cuestión controvertida, ya que la agitación tiene ventajas y desventajas. La agitación permite que la solución de la muestra sea homogénea, pero también puede mejorar la absorción de dióxido de carbono del aire ambiente.

De cualquier manera, no importa si elige agitar o no agitar, solo asegúrese de que se aplica el mismo procedimiento cada vez para la determinación de la constante de celda y para la determinación de la conductividad de su muestra. Personalmente, recomiendo agitar levemente, porque entonces se alcanza más rápidamente un valor estable y el efecto de la absorción de dióxido de carbono es casi insignificante.

 

Resumen

Es bastante fácil realizar mediciones conductimétricas, pero algunos puntos importantes deben considerarse detenidamente antes de comenzar el análisis, como la dependencia de la temperatura, la elección de una celda de medición conductimétrica adecuada y la elección del estándar de calibración. De lo contrario, se pueden obtener resultados falsos.

Autora
Kalkman

Iris Kalkman

Product Specialist Titration
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

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