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Como muchos de ustedes, obtuve mi primera experiencia práctica en titulación durante mis estudios de química en la escuela. En ese momento, aprendí a realizar una titulación manual visual de punto final, y todavía puedo recordar exactamente cómo me sentía al respecto.
Con una bureta manual llena de titulador, agregué cada gota individualmente a un matraz Erlenmeyer que contenía la solución de muestra (incluido el analito a medir) y el indicador que se agregó antes de la titulación. Con cada gota e incluso un ligero cambio de color de mi solución de muestra, pasaban minutos con una incertidumbre creciente. Me pregunté: «¿He llegado ya al verdadero punto final, debo agregar otra gota o incluso he sobretitulado?» ¡Probablemente tú mismo has estado en la misma situación!
¿Te suena familiar? No olvide consultar nuestra publicación de blog relacionada:
Han pasado varios años desde entonces y me alegro de no tener que enfrentarme a los desafíos de realizar una titulación manual porque Metrohm ofrece la posibilidad de valoraciones automatizadas.
Si quieres saber cómo determinar el punto final en una titulación automatizada, te daré todas las respuestas que necesitas. En el siguiente artículo trataré estos temas. (click para ir directamente a cada uno):
Diferentes principios de detección: una descripción general
En este punto, puede preguntarse, si no visualmente, ¿cómo se puede detectar el punto final (EP) en una titulación automatizada? Bueno, aparte del reconocimiento visual del punto final (p. ej., por un cambio de color, la aparición de turbidez o la aparición de un precipitado), una titulación EP también puede detectarse mediante el control automático de un cambio en una propiedad química o física que se produce. cuando la reacción es completa.
Como se muestra en la siguiente tabla, existen muchos principios de detección diferentes:
Tabla 1. Principios de determinación para varios métodos de detección de EP.
| Principio de determinación | Descripción | |
|---|---|---|
PE electroquímico |
potenciométrico | El potencial dependiente de la concentración (mV) de una solución se mide contra un potencial de referencia. |
voltamétrico |
El potencial dependiente de la concentración (mV) de una solución se mide a una corriente eléctrica constante, es decir, la corriente de polarización Ipolítico aplicado al electrodo polarizable. | |
amperométrico |
Esta técnica de indicación permite medir la corriente dependiente de la concentración (µA) de una solución de muestra a un voltaje constante. | |
PE fotométrico |
La base de la indicación fotométrica es el cambio de intensidad a una longitud de onda particular de un haz de luz que pasa a través de una solución. | |
| PE conductimétrica | La indicación conductimétrica mide los cambios de conductividad eléctrica durante la titulación. | |
EP termométrico |
Las valoraciones termométricas registran los cambios de temperatura. Al finalizar, la reacción produce un calor molar de reacción ∆Hr que se puede medir como un cambio de temperatura ∆T. | |
Ahora, discutamos el potenciométrico y fotométrico determinación del PE en comparación con una detección de EP reconocida visualmente, ya que son los principios de determinación más utilizados para valoraciones automatizadas. Si desea obtener más información sobre los principios de la valoración termométrica o la valoración conductimétrica, lea las publicaciones de nuestro blog sobre los conceptos básicos
Valoración termométrica: la pieza que falta en el rompecabezas
La valoración conductimétrica funciona donde otros métodos tienen dificultades
Principio potenciométrico
Como se muestra en la tabla anterior, en el principio potenciométrico, el potencial dependiente de la concentración (mV) de una solución se mide frente a un potencial de referencia. Por lo tanto, se utiliza un electrodo de referencia de plata-cloruro de plata (Ag/AgCl) en combinación con un electrodo de medición (membrana de vidrio sensible al pH o anillo de metal). En general, se utiliza un sensor combinado (electrodo) que incluye tanto el electrodo de medición como el de referencia.
Figura 1 ilustra con un ejemplo simple cómo se ve una titulación manual con un cambio de color cuando se convierte en un sistema automático.
Paso 1: Comienzo de la titulación antes de agregar el valorante.
Paso 2: Adición de titulante: a medida que la titulación se acerca al punto final, comienza a ver signos de cambio de color. En este punto de una titulación automática, el sensor detectará un cambio en la señal de mV y el titulador comenzará a dosificar el titulador en volúmenes más pequeños ya una velocidad más lenta.
Paso 3: Finalmente, el EP se alcanza con un tenue color rosa que se corresponde con el punto de inflexión en la curva de titulación.
Etapa 4: Titular más allá del punto final conduce a una sobretitulación, y aquí la señal de mV es bastante constante.
Así se logra la característica SCurva de titulación en forma de T que ve cuando realiza una titulación automatizada.
No solo se pueden convertir valoraciones ácido-base. Figura 2 muestra cómo se puede convertir una simple titulación de cloruro. El titulador, la concentración del titulador, el tamaño de la muestra y la preparación de la muestra siguen siendo los mismos.
Sólo el indicador es reemplazado por el Titrodo Ag, un electrodo de anillo de plata, y obtenemos una curva de titulación (Figura 2, lado derecho) con un punto final claramente definido.
Para más ejemplos de posibles valoraciones potenciométricas, descarga nuestra monografía gratuita debajo o echa un vistazo a nuestro Buscador de aplicaciones donde puede encontrar varios ejemplos para todos los principios de reconocimiento de punto final.
Las valoraciones que utilizan indicadores de color todavía se utilizan ampliamente, por ejemplo, en las farmacopeas. Si la titulación se realiza manualmente, los resultados dependen, literalmente, de cómo los vea el observador. Valoración fotométrica con el optrode permite sustituir esta determinación subjetiva del punto de equivalencia por un proceso objetivo completamente independiente del ojo humano.
La ventaja aquí es que la química no cambia, es decir, el procedimiento operativo estándar (SOP) generalmente no tiene que adaptarse.
La base de la indicación fotométrica es el cambio de intensidad a una longitud de onda particular de un haz de luz que pasa a través de una solución. los transmisión es la principal variable medida en fotometría, y viene dada por la transmisión de luz (mV o % de transmisión) de una solución coloreada o turbia que se mide con un sensor fotométrico como el optrode de Metrohm.
Hay ocho posibles longitudes de onda para elegir de ese rango casi todos los indicadores de color utilizados para las titulaciones (Tabla 2). El eje es resistente a los solventes y no requiere mantenimiento. Se conecta directamente al valorador y mejora la precisión y la repetibilidad de titulaciones con indicación de color.
| Longitud de onda | Cambio de color a: | Rango utilizable |
|---|---|---|
| 470 nm | Amarillo | 460–480 nanómetro |
| 502 nm | Rojo naranja | 485–520 nanómetro |
| 520 nm | Rojo | 505–535 nanómetro |
| 574 nm | Morado violeta | 560–585 nanómetro |
| 590 nm | Azul | 575–605 nanómetro |
| 610 nm | Azul verde | 595–625 nanómetro |
| 640 nm | Verde | 620–655 nanómetro |
| 660 nm | Negro / Turbio | 650–670 nanómetro |
También he escogido un ejemplo para mostrarle cómo convertir un Valoración con EDTA de sulfato de manganeso desde la titulación manual hasta la titulación automatizada. Como en el ejemplo anterior, el procedimiento sigue siendo el mismo.
Valoración fotométrica con EDTA de sulfato de manganeso según Ph. Europea y la Farmacopea de EE. UU.
¿Está listo para dar el salto y cambiar a un sistema de titulación automatizado? Lea nuestra otra publicación de blog para obtener más información.
Cómo transferir la titulación manual a la titulación automática
Una ventaja de la titulación automatizada es que un se necesita un menor volumen de productos químicos, resultando en menos desperdicio. Con el mismo indicador Eriochrome Black TS, el Optrode se utiliza a una longitud de onda de 610 nm. La curva de titulación (figura 3, lado derecho) muestra un gran cambio potencial de la señal de mV que indica un punto final de titulación claramente definido.
Si no está seguro de cuál es la longitud de onda óptima para su titulación, ¡eche un vistazo a nuestra publicación de blog relacionada para obtener más información!
Comparación: Optrode vs. electrodos potenciométricos
Cuando decide hacer el cambio a la titulación automatizada, hay algunos Puntos a tener en cuenta al comparar el Optrode con otros electrodos potenciométricos de Metrohm. la siguiente tabla enumera los principales criterios.
Tabla 3. Comparación de técnicas de medida fotométricas y potenciométricas para una selección de factores.
| Factor | Potenciométrico con electrodo | Fotométrico con Optrode |
|---|---|---|
| cambios de POE | Puede que tenga que actualizar SOP para incluir el uso de electrodo | Todavía usa el mismo indicador y parámetros de punto final que cambian de color |
| indicador de color | No requerido; ahorre en preparación química y pasos de análisis adicionales | Requerido |
| Muestras turbias o coloreadas | Ignora el color y la turbidez. | Las muestras muy turbias y coloreadas pueden interferir |
| Mantenimiento de sensores | Enjuague, rellene el electrolito, almacene adecuadamente | Enjuague, almacene seco |
| Resistencia a los disolventes | Algunas sondas resistentes a los solventes deben tener en cuenta la compatibilidad química | Cuerpo de vidrio sellado para alta resistencia química |
| Horario de reemplazo | 6 meses – 1 año | En caso de rotura o agotamiento de la fuente de luz1 |
1Optrode tiene una vida útil de decenas de miles de horas.
Resumen
Verá, una autotitulación es bastante simple de realizar y tiene la gran ventaja de que un punto final claramente definido es dado.
Créanme, cada vez que trabajo con un dispositivo de este tipo que incluye un electrodo adecuado para una titulación automática, tengo una gran sonrisa en mi rostro al recordar mis días universitarios: Adiós a la subjetividad, a los procedimientos lentos, a la ineficiencia económica y a la no trazabilidad!
Quizás ahora también esté convencido de hacer el cambio en su laboratorio.
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