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La gasolina de pirólisis (Pygas) es un subproducto de la producción de etileno, que contiene diolefinas conjugadas no deseadas, lo que la hace inadecuada como combustible para motores. Para superar esta limitación, es necesario reducir el contenido de olefinas por debajo de los 2 mg/g de pygas en una unidad de hidrogenación selectiva (SHU). El valor de dieno, o valor de anhídrido maleico (MAV), generalmente se determina mediante el método químico húmedo de Diels-Alder (UOP326-17).

Este método químico húmedo requiere varias horas para ser realizado por analistas altamente capacitados. A diferencia del método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es una solución analítica rápida y económica para la determinación del valor del dieno en la gasolina de pirólisis.

Muestras envasadas en recipientes desechables con paso óptico de 8 mm.
Figure 1. Muestras envasadas en recipientes desechables con paso óptico de 8 mm.

Se analizaron 99 muestras de pygas en un NIRS XDS RapidLiquid Analyzer equipado con viales de vidrio desechables de 8 mm. Todas las medidas se realizaron en modo de transmisión de 400 nm a 2500 nm. El control de temperatura se ajustó a 40 °C para proporcionar un entorno de muestra estable. Por razones de conveniencia, se utilizaron viales desechables con una longitud de paso de 8 mm, lo que hizo que el procedimiento de limpieza fuera obsoleto. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo Número de metrohmios
Analizador de líquidos XDS Rapid 2.921.1410
Viales desechables, 8 mm de diámetro, transmisión 6.7402.000
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la determinación del valor del dieno. Para verificar la calidad del modelo de predicción, se crearon diagramas de correlación que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método primario (figura 3). Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Selección de espectros Vis-NIR de gasolina de pirólisis obtenidos utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer y viales desechables de 8 mm. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.
Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción del valor del dieno utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer. Los valores de laboratorio se determinaron según el método UOP326-17.
Tabla 2. Cifras de mérito para la predicción del valor del dieno usando un XDS RapidLiquid Analyzer. 
Figuras de merito Valor
R2 0,9253
Error estándar de calibración 0,42 mg/g
Error estándar de validación cruzada 0,46 mg/g

Esta nota de aplicación muestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis del índice de dieno en la gasolina de pirólisis. En comparación con el método químico húmedo UOP326-17 (Tabla 3), el tiempo de resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que un solo la medición se realiza en un minuto.

Tabla 3. Tiempo para obtener resultados con el análisis de química húmeda UOP-326 convencional
Parámetro Método Tiempo de resultado y flujo de trabajo
valor del dieno Diels Aliso (UOP326-17) ~6 horas; reflujo, hidrólisis, titulación
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