Control de calidad de las poliamidas: determinación de la viscosidad, grupos funcionales y humedad en un minuto mediante la espectroscopía NIR

El análisis de grupo funcional y de viscosidad (ASTM D789) de las poliamidas puede ser un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra.

Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos DS2500 que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución rentable y rápida para una determinación simultánea de la viscosidad relativa, así como la amina, carboxílico y humedad. contenido en poliamidas. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de poliamidas en menos de un minuto.

Figure 1. Analizador de sólidos DS2500 y gránulos de poliamida presentes en el recipiente giratorio para muestras grande DS2500.

Los gránulos de poliamida se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio para superar la distribución de los tamaños de partículas y los componentes químicos. Esto permitió una medición automatizada en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ninguna preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

**Tabla 1.** Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo	Número de metrohmios
Analizador de sólidos DS2500	2.922.0010
Copa de muestra grande DS2500	6.7402.050
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación de la viscosidad relativa y el grupo terminal de amina, el grupo terminal carboxílico y el contenido de humedad en poliamidas. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Selección de espectros Vis-NIR de poliamida obtenidos con un analizador DS2500 y un vaso de muestra grande DS2500 giratorio. Por razones de visualización, los espectros se muestran con un desplazamiento aplicado.

Resultado viscosidad relativa

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción de la viscosidad relativa de poliamidas utilizando un analizador de sólidos DS2500. El valor de laboratorio de viscosidad relativa se evaluó mediante viscosimetría.

**Tabla 2.** Cifras de mérito para la predicción de la viscosidad relativa de poliamidas usando un Analizador de Sólidos DS2500.
Figuras de merito	Valor
R²	0,986
Error estándar de calibración	0,046 dl/g
Error estándar de validación cruzada	0,055 dl/g

Resultado del contenido del grupo final carboxilo

Figure 4. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de grupos terminales carboxílicos en poliamidas utilizando un analizador de sólidos DS2500. El valor de laboratorio del grupo carboxilo terminal se evaluó usando titulación.

**Tabla 3.** Cifras de mérito para la predicción del contenido de grupos carboxílicos terminales en poliamidas usando un Analizador de Sólidos DS2500.
Figuras de merito	Valor
R²	0,972
Error estándar de calibración	6,1 meq/kg
Error estándar de validación cruzada	11,1 meq/kg

Resultado del contenido del grupo final de amina

Figure 5. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de grupos terminales de amina en poliamidas utilizando un analizador de sólidos DS2500. El valor de laboratorio del grupo final de amina se evaluó usando titulación.

**Tabla 4.** Cifras de mérito para la predicción del contenido de grupos terminales amina en poliamidas utilizando un analizador de sólidos DS2500.
Figuras de merito	Valor
R²	0,981
Error estándar de calibración	2,5 meq/kg
Error estándar de validación cruzada	4,1 meq/kg

Resultado contenido de humedad

Figure 6. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de humedad en poliamidas utilizando un analizador de sólidos DS2500.

**Tabla 5.** Cifras de mérito para la predicción del contenido de humedad en poliamidas usando un Analizador de Sólidos DS2500.
Figuras de merito	Valor
R²	0,991
Error estándar de calibración	0,041%
Error estándar de validación cruzada	0,067%

Este estudio demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de algunos parámetros clave de calidad de las poliamidas. En comparación con los métodos químicos húmedos (Tabla 6), el tiempo de resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que todos los parámetros se determinan en una sola medición en menos de un minuto.

**Tabla 6.** Visión general del tiempo hasta el resultado para los diferentes parámetros.
Parámetro	Procedimiento	tiempo de resultado
Viscosidad relativa	viscosimetría	∼90 min (preparación) + ∼1 min (viscometría)
grupo final carboxilo	Valoración	∼90 min (preparación) + ∼20 min (titulación)
Grupo final de amina	Valoración	∼90 min (preparación) + ∼20 min (titulación)
Humedad	Titulación KF	∼25 min (preparación) + ∼5 min (titulación de Karl Fischer)

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