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La caprolactama es un polímero importante que se utiliza para la producción de nylon 6, que es el material base de las fibras industriales. Otras áreas de aplicación de la caprolactama se encuentran en la industria de resinas o plásticos/polímeros. Debido a su importancia comercial, a lo largo de los años se han desarrollado muchos métodos de síntesis diferentes. Alrededor del 90 % de la producción mundial se sintetiza a partir de ciclohexanona, que primero se convierte en su oxima y luego se trata con ácido para crear el producto final. La caprolactama es higroscópica y soluble en agua, por lo que es importante disponer de una técnica de análisis fiable para la determinación del contenido de agua.

El análisis del contenido de agua mediante métodos convencionales requiere pesar, disolver, calentar y titular cada muestra. En comparación con el método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) ofrece ventajas únicas: genera resultados fiables en cuestión de segundos, sin requerir ninguna preparación de la muestra ni dejar residuos químicos.

El analizador de sólidos DS2500 se utilizó para recopilar espectros de muestras de caprolactama.
Figure 1. El analizador de sólidos DS2500 se utilizó para recopilar espectros de muestras de caprolactama.

Se recogieron 44 espectros de muestras con diferente contenido de humedad utilizando un analizador de sólidos Metrohm DS2500 en combinación con el software de espectroscopia Vision Air Complete. Para superar la falta de homogeneidad de la muestra, la medición se realizó con una copa de muestra grande en rotación. Los valores de referencia se obtuvieron por valoración KF. La detección de valores atípicos se realizó en espectros pretratados (2Dakota del Norte derivada) usando una distancia máxima en el algoritmo del espacio de longitud de onda. El modelo de predicción NIRS se creó con la configuración descrita en la siguiente tabla y se validó mediante validación cruzada.

Preprocesamiento Algoritmo Tipo de validación
2Dakota del Norte derivado por favor Conjunto de validación
Figure 2. Muestras de caprolactama con contenido de agua variable.

El gráfico de correlación obtenido muestra una alta correlación (R2 = 0,98) entre la humedad predicha por NIRS y el método de titulación. Los valores de SEC y SECV están en el rango de 60 mg/L, lo que demuestra que NIRS es una técnica sensible y adecuada para la determinación de la humedad.

# Factores R2 SEGUNDO SECV
2 0,98 53 miligramos por litro 58 miligramos por litro
Figure 3. Gráfico de correlación de la humedad predicha por NIRS frente a la titulación.

           

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