Control de Calidad de Diésel

El índice de cetano (ASTM D613), el punto de inflamación (ASTM D56), el punto de obturación del filtro en frío (CFPP) (ASTM D6371), D95 (ISO 3405) y la viscosidad a 40 °C (ISO 3104) son parámetros clave a determinar para el diésel. calidad. Los métodos de prueba primarios son laboriosos y sumamente difíciles debido a la necesidad de utilizar diferentes métodos analíticos.

Esta nota de aplicación demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que opera en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR), proporciona una rentable y rápido solución para el determinación simultánea de estos parámetros clave en diesel. La espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de diesel en menos de un minuto sin preparación de muestras ni uso de reactivos químicos.

Figure 1. Analizador XDS RapidLiquid con vial desechable de 8 mm lleno de una muestra de diésel.

Las muestras de diésel se midieron en modo de transmisión con un XDS RapidLiquid Analyzer (RLA) en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). La cámara de muestra de temperatura controlada incorporada se ajustó a 30 °C para proporcionar un entorno de muestra estable. Por razones de conveniencia, se utilizaron viales desechables con una longitud de paso de 8 mm, lo que hizo obsoleto un procedimiento de limpieza. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

**Tabla 1.** Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo	Número de metrohmios
Analizador de líquidos XDS Rapid	2.921.1410
Viales desechables, 8 mm diámetro, transmisión	6.7402.000
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la determinación de parámetros diésel clave. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Selección de espectros diésel Vis-NIR obtenidos con un XDS RapidLiquid Analyzer y viales desechables de 8 mm. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.

Resultado índice de cetano

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción del índice de cetano usando un XDS RapidLiquid Analyzer. El valor de laboratorio del índice de cetano se calculó en función de la densidad y el rango de destilación.

**Tabla 2.** Cifras de mérito para la predicción del índice de cetano utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Figuras de merito	Valor
R²	0,991
Error estándar de calibración	0,093
Error estándar de validación cruzada	0,143

Resultado punto de inflamación

Figure 4. Diagrama de correlación para la predicción del punto de inflamación utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer. El valor de laboratorio del punto de inflamación se evaluó usando un analizador de punto de inflamación dedicado.

**Tabla 3.** Cifras de mérito para la predicción del punto de inflamación utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Figuras de merito	Valor
R²	0,977
Error estándar de calibración	2,22 °C
Error estándar de validación cruzada	2,50 °C

Resultado CFPP

Figure 5. Diagrama de correlación para la predicción de CFPP usando un XDS RapidLiquid Analyzer. El valor de laboratorio se evaluó utilizando medidores de flujo.

**Tabla 4.** Cifras de mérito para la predicción de CFPP usando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Figuras de merito	Valor
R²	0,973
Error estándar de calibración	1,99 °C
Error estándar de validación cruzada	2,24 °C

Resultado D95

Figure 6. Diagrama de correlación para la predicción del valor D95 utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer. El valor de laboratorio D95 se evaluó mediante destilación.

**Tabla 5.** Cifras de mérito para la predicción de D95 utilizando un Analizador de líquidos XDS Rapid.
Figuras de merito	Valor
R²	0,861
Error estándar de calibración	3,07 °C
Error estándar de validación cruzada	3,47 °C

Viscosidad del resultado

Figure 7. Diagrama de correlación para la predicción de la viscosidad a 40 °C utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer. El valor de laboratorio de viscosidad se evaluó mediante viscosimetría.

**Tabla 6.** Cifras de mérito para la predicción de la viscosidad a 40 °C usando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Figuras de merito	Valor
R²	0,983
Error estándar de calibración	0,038 cSt
Error estándar de validación cruzada	0,047 cSt

Este estudio demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de los parámetros clave de las muestras de diésel. En comparación con los métodos estándar, no se necesita preparación de muestras. Las muestras se analizan tal cual, lo que permite un funcionamiento sencillo cuando se utiliza la espectroscopia NIR.

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