Les injections de fer-saccharose sont utilisées dans le traitement de l'anémie ferriprive. Elles contiennent un mélange de fer ferrique (Fe3+) et de fer ferreux (Fe2+). La teneur en fer ferreux peut être déterminée en soustrayant la teneur en fer ferrique de la teneur totale en fer déterminée. Cependant, cela augmente l'erreur de mesure en raison de la propagation de l'erreur. La détermination alternative du fer(II) avec le cérium(IV) par titrage potentiométrique peut être entravée, car le point d'équivalence ne peut être déterminé sans équivoque.
La détermination par titrage thermométrique est une alternative plus robuste et donc plus fiable, car cette méthode n'est pas affectée par la matrice de l'échantillon.
Ici, le point final du titrage est indiqué par un capteur thermométrique à réponse rapide. La détection du point final est encore améliorée en ajoutant à l'échantillon 0,2 % de sulfate de fer(II) ammoniacal (FAS), ce qui augmente la fiabilité de la détermination. Comparé au titrage potentiométrique, le titrage thermométrique est plus rapide et plus pratique car il ne nécessite aucune maintenance du capteur. Une détermination prend environ 2 à 3 minutes.
La méthode est démontrée pour trois lots de solution de fer et de saccharose.
Le contenu de plusieurs ampoules d'un même lot est combiné dans un tube à centrifuger préalablement inondé d'azote. Le tube à centrifuger est ensuite fermé hermétiquement pour empêcher l'entrée d'air.
Un Titrotherm 859 équipé d'une thermosonde et contrôlé partiamoTM est utilisé pour cette application.
Une partie aliquote de l'échantillon est pesée directement dans le récipient de titrage. La solution de pointe (sulfate d'ammonium ferrique, FAS) destinée à améliorer la détection du point final et la solution d'acide sulfurique diluée sont ajoutées à l'échantillon. Le mélange est ensuite porté à un volume total d'environ 30 ml avec de l'eau désionisée. L'échantillon est titré avec du nitrate d'ammonium cérique normalisé jusqu'à ce que le point final exothermique soit atteint.
L'analyse démontre des résultats acceptables et reproductibles avec un point final exothermique clair. Les résultats sont résumés dans le tableau 1 et un exemple de courbe de titrage est présenté dans la figure 2.
| Lot | Fe(II) / % | SD(abs) / % |
|---|---|---|
| 1 | 0.238 | 0.001 |
| 2 | 0.220 | 0.007 |
| 3 | 0.227 | 0.003 |
La détermination du fer ferreux par titrage thermométrique est une méthode rapide et fiable pour évaluer la teneur en Fe2+ seul, indépendamment de la matrice de l'échantillon. En outre, un seul titrage est nécessaire, alors que le titrage potentiométrique en nécessite deux.
Le Thermoprobe ne nécessite ni entretien, ni conditionnement, ni autres étapes de préparation, ce qui rend le titrage thermométrique facile et pratique.
Partager l'application
Télécharger le PDF
Internal reference: AW TI CH1-1268-01201