Pour l'analyse des lubrifiants, la détermination de l'indice d'acidité (ASTM D664), de la viscosité (ASTM D445), de la teneur en eau (ASTM D6304) et de l'indice de coloration (ASTM D1500) nécessite l'utilisation de plusieurs technologies analytiques et, en partie, de grands volumes de produits chimiques. Le temps nécessaire pour obtenir un résultat peut donc être un processus assez long et coûteux.
Cette note d'application démontre que le XDS RapidLiquid Analyzer fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR) constitue une alternative rapide et rentable pour la détermination de l'AN, de la viscosité, de la teneur en eau et de la couleur des lubrifiants. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet une analyse multiparamétrique des lubrifiants en moins d'une minute.
Les échantillons de lubrifiants ont été mesurés avec un analyseur XDS RapidLiquid en mode transmission sur toute la gamme de longueurs d'onde (400-2500 nm) (Figure 1). L'acquisition reproductible des spectres a été réalisée à l'aide du contrôle de température intégré à l'instrument (à 40°C). Pour des raisons de commodité, des flacons jetables d'une longueur de trajet de 8 mm ont été utilisés, ce qui a rendu inutile le nettoyage des récipients contenant les échantillons. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.
Equipement | Numéro Metrohm |
---|---|
XDS RapidLiquid Analyzer | 2.921.1410 |
Flacons à usage unique, diamètre 8 mm, transmission | 6.7402.000 |
Vision Air Complete | 6.6072.208 |
Les spectres Vis-NIR obtenus (Figure 2) ont été utilisés pour créer des modèles de prédiction pour la quantification de l'indice d'acidité, de la viscosité, de la teneur en eau et de l'indice de coloration dans les lubrifiants. Les diagrammes de corrélation, qui montrent la relation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire, sont utilisés pour déterminer la qualité des modèles de prédiction. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction lors d'une analyse de routine.
Résultat numéro d'acide
Figures de mérite | Valeur |
---|---|
R2 | 0.898 |
Erreur standard d'étalonnage | 0.422 mg KOH/g |
Erreur standard de la validation croisée | 0.439 mg KOH/g |
Viscosité du résultat
Figures de mérite | Valeur |
---|---|
R2 | 0.987 |
Erreur standard d'étalonnage | 1.77 cSt |
Erreur standard de la validation croisée | 1.84 cSt |
Résultat teneur en eau
Figures de mérite | Valeur |
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R2 | 0.907 |
Erreur standard d'étalonnage | 0.0059% |
Erreur standard de la validation croisée | 0.0062% |
Résultat numéro de couleur
Figures de mérite | Valeur |
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R2 | 0.700 |
Erreur standard d'étalonnage | 0.841 |
Erreur standard de la validation croisée | 0.916 |
La note d'application suivante démontre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse des principaux paramètres de qualité des lubrifiants. Par rapport aux méthodes chimiques humides (tableau 6), le temps nécessaire pour obtenir un résultat est un avantage majeur de la spectroscopie NIR, puisque tous les paramètres sont déterminés en une seule mesure et en moins d'une minute.
Paramètres | Méthode | Délai d'obtention des résultats |
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Indice d'acide | Titration | ∼5 min |
Viscosité | Viscométrie | ∼4 min |
Teneur en eau | KF Titration | ∼5 min |
Numéro de couleur | Photomètre UV-Vis | ∼1 min |