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La teneur en eau est l'une des propriétés les plus couramment mesurées des engrais. Au niveau mondial, les réglementations relatives aux différents engrais varient, mais les limites légales locales garantissent que la quantité maximale d'eau ne doit pas être dépassée. Un certain nombre de techniques analytiques sont disponibles à cet effet. Outre les méthodes gravimétriques, le titrage Karl Fischer est souvent utilisé pour déterminer avec précision la teneur en eau.

Par rapport à ces méthodes, la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) offre des avantages uniques : elle produit des résultats fiables en quelques secondes et ne génère pas de déchets chimiques. Cette note d'application explique comment la NIRS peut offrir une analyse rapide et sans réactif de la teneur en humidité de divers produits fertilisants.

L'analyseur de solides DS2500 a été utilisé pour recueillir les spectres des échantillons d'engrais.
Figure 1. L'analyseur de solides DS2500 a été utilisé pour recueillir les spectres des échantillons d'engrais.

Différents types de produits fertilisants dont la teneur en eau varie de 0,12 % à 3,82 % ont été mesurés à l'aide d'un analyseur de solides Metrohm DS2500. Pour pallier l'inhomogénéité de l'échantillon, la mesure a été effectuée avec une grande coupelle d'échantillon en rotation. La collecte des données et le développement du modèle ont été effectués à l'aide du logiciel Vision Air. Les valeurs de référence ont été obtenues par titrage coulométrique KF couplé à un four KF. Le modèle de prédiction NIRS a été créé avec les paramètres décrits dans le tableau suivant et validé à l'aide d'un algorithme de validation croisée.

Prétraitement Algorithme Type de validation
2e dérivée PLS Validation croisée
Figure 2. Spectres bruts de différents produits fertilisants à teneur en eau variable.

Le graphique obtenu montre une forte corrélation (R2 = 0,98) entre l'humidité prédite par le modèle NIRS et la méthode de titrage KF. Bien que différents types d'engrais aient été utilisés pour créer le modèle de prédiction, un rapport étroit entre les valeurs SEC et SECV prouve la validité du modèle.

# Facteurs R2 SEC SECV
3 0.98 0.29% 0.32%
Figure 3. Graphique de corrélation entre l'humidité prédite par la NIRS et le titrage.

         

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