La détermination de la teneur en vinyle du caoutchouc de silicone est un processus long et difficile. Tout d'abord, les groupes vinyles doivent être convertis en éthylène par réaction avec un acide, puis l'éthylène produit doit être déterminé par chromatographie en phase gazeuse (CPG).
Cette note d'application démontre que la spectroscopie Vis-NIR (visible proche infrarouge) constitue une solution économique et rapide pour la détermination de la teneur en vinyle dans le caoutchouc de silicone. Avec l'analyseur de solides DS2500, il est possible d'obtenir des résultats en moins d'une minute sans préparation d'échantillon ni réactifs chimiques. La méthode GC standard nécessite une heure de travail, avec des analystes hautement qualifiés. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie Vis-NIR est une solution analytique rapide et économique pour la détermination de la teneur en vinyle dans le caoutchouc de silicone.
Les échantillons de silicone ont été mesurés avec un analyseur de solides DS2500 en mode transflection sur toute la gamme de longueurs d'onde (400-2500 nm). Une coupelle à bouillie DS2500 a été utilisée, ce qui simplifie le positionnement de l'échantillon et le nettoyage de la cuve à échantillon. Le réflecteur diffus en or de 1 mm définit la même longueur de trajet pour toutes les mesures afin de garantir des résultats reproductibles. Comme le montre la figure 1, les échantillons ont été mesurés sans aucune étape de préparation. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.
| Equipement | Metrohm référence |
|---|---|
| DS2500 Analyzer | 2.922.0010 |
| DS2500 Slurry Cup | 6.7490.430 |
| Gold Diffuse Reflector 1 mm | 6.7420.000 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Les spectres Vis-NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer des modèles de prédiction pour la quantification de la teneur en vinyle dans le caoutchouc de silicone. La qualité des modèles de prédiction a été évaluée à l'aide de diagrammes de corrélation, qui montrent la corrélation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction au cours d'une analyse de routine.
| Figures de mérite | Valeur |
|---|---|
| R2 | 0.989 |
| Erreur standard d'étalonnage | 0.0076% |
| Erreur standard de la validation croisée | 0.0089% |
Cette note d'application démontre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse de la teneur en vinyle dans le caoutchouc de silicone. Par rapport aux méthodes de chromatographie en phase gazeuse (tableau 3), le temps nécessaire pour obtenir un résultat est un avantage majeur de la spectroscopie NIR, puisqu'une seule mesure est effectuée en moins d'une minute.
| Paramètres | Méthode | Délai d'obtention des résultats |
|---|---|---|
| Contenu du vinyle | Chromatographie en phase gazeuse | ∼10 min (préparation) + ∼50 min (GC) |
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Internal reference: AW NIR CN-0016-082019