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Le contrôle de la qualité des fluides d'échappement diesel (DEF) est essentiel pour garantir une performance catalytique optimale et éviter d'endommager le système d'échappement des véhicules diesel. La méthode standard pour déterminer la teneur en urée est la mesure de l'indice de réfraction (ISO 22241-2:2019). Le problème est que, bien que cette méthode soit rapide, elle n'est pas aussi précise que d'autres méthodes (par exemple, HPLC). Cette note d'application démontre que l'analyseur de liquide DS2500 fournit une solution rapide avec une grande précision pour la détermination de l'urée dans le DEF. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie visible proche infrarouge (Vis-NIR) permet d'analyser les fluides d'échappement diesel en moins d'une minute.

DS2500 Liquid Analyzer et un échantillon de liquide d'échappement diesel rempli dans un flacon jetable.
Figure 1. DS2500 Liquid Analyzer et un échantillon de liquide d'échappement diesel rempli dans un flacon jetable.

Des échantillons d'urée aqueuse avec différentes teneurs en urée de 0,5 % à 40 % (v/v) ont été mesurés en mode transmission avec un analyseur de liquide DS2500 sur toute la plage de longueur d'onde (400-2500 nm). L'acquisition reproductible du spectre a été réalisée en utilisant le contrôle de température intégré à 40 °C. Pour des raisons de commodité, des flacons jetables d'une longueur de trajet de 2 mm ont été utilisés, ce qui a rendu inutile le nettoyage des récipients à échantillons. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour toutes les acquisitions de données et le développement du modèle de prédiction.

Tableau 1. Vue d'ensemble des équipements matériels et logiciels
Equipement Metrohm référence
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
Disposable vials, 2 mm diameter, transmission 6.7492.000
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

Les 16 spectres Vis-NIR mesurés (figure 2) ont été utilisés pour créer un modèle de prédiction pour la quantification de la teneur en urée. La qualité des modèles de prédiction a été évaluée à l'aide de diagrammes de corrélation, qui montrent une très forte corrélation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction au cours d'une analyse de routine.

Figure 2. Spectres Vis-NIR de fluides d'échappement diesel à teneur variable en urée, mesurés sur un analyseur de liquide DS2500.
Figure 3. Diagramme de corrélation pour la prédiction de la teneur en urée dans les fluides d'échappement diesel à l'aide d'un analyseur de liquide DS2500.
Tableau 2. Chiffres de mérite pour la prédiction de la teneur en urée dans les fluides d'échappement diesel à l'aide d'un analyseur de solides DS2500.
Figures de mérite Valeur
R2 0.999
Erreur standard d'étalonnage 0.23%
Erreur standard de la validation croisée 0.25%

Cette note d'application démontre la faisabilité de l'analyseur de liquide DS2500 pour la détermination de la teneur en urée dans les fluides d'échappement diesel. La spectroscopie Vis-NIR permet une détermination rapide avec une grande précision, et représente donc une alternative appropriée à la méthode standard. En outre, il convient de souligner que pour d'autres paramètres tels que la densité, des méthodes NIR similaires peuvent être développées.

Tableau 3. Délai de résultat pour la détermination de la teneur en urée dans des solutions aqueuses d'urée à l'aide de la CLHP
Paramètres Méthode Délai d'obtention des résultats et flux de travail
Teneur en urée HPLC ∼5 min (préparation) + ∼10 min (HPLC)
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91978 VILLEBON COURTABOEUF CEDEX

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