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L'essence de pyrolyse (pygas) et ses fractions distillées contiennent souvent des niveaux élevés de composés insaturés réactifs, ce qui les rend inutilisables comme carburant. Outre la quantité de dioléfines (déterminée par la méthode Diels-Alder), la quantité totale de composants oléfiniques aliphatiques doit également être contrôlée. La méthode standard pour quantifier le degré d'insaturation (indice de brome) dans les hydrocarbures insaturés est le titrage.

Cette méthode chimique humide nécessite le refroidissement de l'échantillon à une température inférieure à 5 °C afin de minimiser les réactions secondaires telles que l'oxydation ou la substitution. Contrairement à la méthode primaire, la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) ne nécessite aucune préparation de l'échantillon et permet de déterminer l'indice de brome en une minute. La technologie NIRS répond aux normes ASTM D8321 et D6122.

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Figure 1. DS2500 Liquid Analyzer.

180 échantillons de pygaz ont été analysés sur un analyseur de liquide Metrohm DS2500 équipé de flacons en verre jetables. Toutes les mesures ont été effectuées en mode transmission de 400 nm à 2500 nm. La température a été réglée à 40 °C pour assurer la stabilité de l'environnement de l'échantillon. Pour des raisons de commodité, des flacons en verre jetables d'une longueur de trajet de 8 mm ont été utilisés, ce qui rendait inutile toute procédure de nettoyage. L'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction ont été effectués à l'aide du logiciel Vision Air complete.

Tableau 1. Vue d'ensemble des équipements matériels et logiciels.
Equipement Metrohm référence 
DS2500 Liquid Analyzer  2.929.0010
Disposable vials, 8 mm diameter, transmission 6.7402.000
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

Les spectres Vis-NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer un modèle de prédiction pour la détermination de l'indice de brome dans le pygaz. Pour vérifier la qualité du modèle de prédiction, des diagrammes de corrélation ont été créés pour afficher la corrélation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite (FOM) respectives sont présentées à la figure 3.

Figure 2. Sélection de différentes essences de pyrolyse Spectres Vis-NIR obtenus à l'aide d'un analyseur de liquide DS2500 et de flacons jetables de 8 mm.
Figure 3. Diagramme de corrélation pour la prédiction de l'indice de brome à l'aide d'un analyseur de liquide DS2500.
Tableau 2. Chiffres de mérite pour la prédiction de l'indice de brome à l'aide d'un analyseur de liquide DS2500.
Chiffres du mérite Valeur
R2 0.836
Erreur standard d'étalonnage 1.84
Erreur standard de la validation croisée 1.89

Cette note d'application montre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse de l'indice de brome dans l'essence de pyrolyse. Contrairement à la méthode chimique humide utilisée dans la norme ASTM D1159 (figure 4 et tableau 3), la spectroscopie NIR ne nécessite aucune préparation d'échantillon ni aucun produit chimique.

Outre l'indice de brome, d'autres paramètres de qualité tels que l'indice diénique peuvent être déterminés dans le même échantillon avec la spectroscopie NIR.

Figure 4. Comparaison des coûts de fonctionnement par an avec la méthode conventionnelle de laboratoire de chimie humide et la NIRS.
Tableau 3. Comparaison des coûts et du temps nécessaire pour obtenir un résultat (détermination d'un facteur) avec la méthode conventionnelle de chimie humide en laboratoire et la NIRS.
  Méthode de laboratoire Méthode NIR
Nombre d'analyses (par jour) 10 10
Coûts des consommables et des produits chimiques/mesure $6 $0.50
Temps passé par mesure 30 min 1 min
Total des coûts de fonctionnement / année $12,533 $1,125
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