Questa Application Note riassume una serie di misurazioni di test eseguite con un titolatore OMNIS KF e i reagenti Karl Fischer Aquagent® Complet 5 e Methanol Fast di Scharlau.
Sono state eseguite tre serie di determinazioni del titolo utilizzando vari standard dell'acqua. I risultati ottenuti utilizzando diversi standard dell'acqua si sono trovati in un intervallo simile. La riproducibilità dei risultati è stata determinata per essere molto buona.
Utilizzando un sistema di titolazione OMNIS di Metrohm e i reagenti Scharlau Karl Fischer, le determinazioni del titolo possono essere eseguite rapidamente senza alcun calo nella riproducibilità dei risultati.
AQ00151000 – Aquagent® Complet 5
AQ00111000 – Aquagent® Methanol Fast
Per i test eseguiti in questo studio sono stati utilizzati tre diversi standard di acqua:
- Standard idrico con un contenuto di acqua di circa 10,0 mg/g («standard idrico 10»)
- Tartrato di sodio diidrato con un contenuto di acqua di circa il 15,7%
- Acqua deionizzata
È stata effettuata una determinazione del titolo 10 volte sia con gli standard dell'acqua che con l'acqua deionizzata.
Le dimensioni del campione sono state variate per l'acqua standard 10 (tra 0,5 ge 4,0 g) e per il tartrato di sodio diidrato (tra 0,077 ge 0,114 g). Per l'acqua deionizzata è stata utilizzata una dimensione del campione costante di 25 μg.
L'acqua standard 10 è stata aggiunta con una siringa di vetro. Per aggiungere il tartrato di sodio diidrato è stata utilizzata una navetta pesatrice (6.2412.000). L'acqua deionizzata è stata iniettata nella cella di titolazione con una siringa da microlitro.
La tabella seguente mostra i risultati di tre serie di determinazione del titolo utilizzando i reagenti Aquagent® Complet 5 e Methanol Fast di Scharlau.
Tabella 1. Risultati della serie di determinazione del titolo (n = 10) con tre standard dell'acqua.
| Standard | Titer in mg/mL | s(abs) in mg/mL | s(rel) in % |
|---|---|---|---|
| 1 | 5.3936 | 0.02248 | 0.09 |
| 2 | 5.3781 | 0.00485 | 0.16 |
| 3 | 5.3459 | 0.00873 | 0.42 |
Le determinazioni del titolo erano veloci e riproducibili. Le deviazioni standard relative erano molto basse, specialmente per lo standard dell'acqua 10 e il tartrato di sodio diidrato.
Methanol Fast contiene additivi per accelerare la titolazione, pertanto si consiglia di utilizzare i parametri del metodo adatti ai reagenti bicomponenti (Tabella 2).
Tabella 2. Elenco dei parametri del metodo idonei per i reagenti a due componenti in OMNIS.
| Parameter | Value |
|---|---|
| Dynamics | 300 mV |
| Max. rate | max |
| Min. volume increment | min |
| Ipol | 50 μA |
| EP | 250 mV |
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