L'idrossido di sodio (NaOH, noto anche come soda caustica o liscivia di soda) è una base forte e dannosa composta da solidi cristalli bianchi. È utilizzato in molti settori (ad esempio, produzione di carta, petrolchimica, produzione di sapone [1]) con una produzione annua di circa 60 milioni di tonnellate nel mondo [2]. La soda caustica è molto igroscopica e assorbe anche anidride carbonica (CO2) dall'atmosfera. Ciò aumenta il contenuto di carbonato riducendo la concentrazione di idrossido del prodotto. Pertanto, dovrebbe essere conservatosia in condizioni prive di acqua che di CO2 con contatto atmosferico minimo. A seconda dell'applicazione e dei suoi requisiti di purezza, la soda caustica come prodotto grezzo deve soddisfare i rispettivi criteri di qualità.
L'analisi del controllo di qualità comprende la determinazione di contaminanti come alcalinità, metalli in tracce, impurità anioniche (ad es. nitrati e solfati), nonché carbonato. L'analisi del carbonato mediante cromatografia ionica (IC) è piuttosto complicata. Il circuito integrato anionico soppresso con eluenti di idrossido non funziona poiché la soppressione converte il carbonato in acido carbonico (H2CO3) quasi senza sensibilità. In questa Application Note, la determinazione del carbonato in NaOH è dimostrata applicando la cromatografia a esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione inversa, un modo per una quantificazione automatizzata, affidabile e sicura.
Due soluzioni di idrossido di sodio al 50% vengono analizzate per il loro contenuto di carbonato (Figura 1). Poiché il 50% di NaOH è troppo concentrato per essere iniettato direttamente nell'IC, viene applicata una diluizione 1:20 con acqua ultrapura degassata. Per evitare un ulteriore adsorbimento di CO2, il campione finale viene conservato in una bottiglia chiusa. A seconda della qualità del campione originale, l'ultrafiltrazione in linea Metrohm è una scelta adatta per la preparazione automatizzata del campione.
L'analisi viene eseguita su un sistema Compact IC Flex, completamente automatizzato con 858 Professional Sample Processor e Metrohm intelligent Partial Loop Injection Technique (MiPT) (figura 2). Il carbonato (come acido carbonico) viene separato dagli altri analiti nel campione sulla colonna analitica Metrosep Organic Acids - 250/7,8 con un eluente di acido solforico (Figura 1). La colonna viene fatta funzionare a 30 °C, fornendo stabilità termica per risultati riproducibili.
Con il rilevamento diretto della conducibilità, il carbonato (come acido carbonico) non può essere quantificato. Pertanto, dopo la separazione, viene applicata la soppressione inversa prima del rilevamento della conducibilità. In contrasto con la classica soppressione anionica, la soppressione inversa sostituisce lo ione H+ con Li+. Questo passaggio neutralizza l'eluente di acido solforico e converte gli acidi deboli nei loro sali. In questo modo si riduce la conduttività di fondo dell'eluente e si dissociano gli acidi deboli. Ciò migliora la risposta di conducibilità ad es. di acidi organici o acido carbonico.
A
B
La calibrazione variava da 5 a 100 mg/L per carbonato (Figura 1). La curva di calibrazione viene costruita iniettando diversi volumi di un'unica soluzione standard come un processo completamente automatizzato con MiPT (Figura 1).
In questo esempio di applicazione sono state testate due bottiglie campione di NaOH al 50%. La prima è stata fornita esternamente e la seconda bottiglia è stata acquistata dal laboratorio di prova. La Tabella 1 mostra la concentrazione di carbonato nell'idrossido di sodio da questi due campioni.
| Carbonato (mg/kg) | |
|---|---|
| Campione del cliente | 816 |
| Campione di laboratorio | 1018 |
Il controllo di qualità dell'idrossido di sodio per il contenuto di carbonato è possibile con la cromatografia ad esclusione ionica. Per utilizzare universalmente la tecnica di rilevamento della conducibilità esente da manutenzione, la soppressione inversa con Li+ è un passaggio cruciale. Questo è facilmente eseguibile con il Metrohm Suppressor Module (MSM). La libertà di soluzioni di rigenerazione utilizzabili e la stabilità del pH al 100% consentono la piena flessibilità dell'MSM per una varietà di applicazioni impegnative.
L'IC automatizzato offre risultati rapidi e affidabili. La tecnica intelligente di iniezione del circuito parziale Metrohm e l'ultrafiltrazione in linea opzionale consentono di risparmiare tempo aggiuntivo, ridurre i costi di manodopera e ne fanno una scelta efficiente e precisa per le misurazioni di controllo qualità.
- NIOSH. Idrossido di sodio, The National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH). https://www.cdc.gov/niosh/topics/sodium-hydroxide/ (accesso 13-05-2022).
- Vargel, C. Capitolo E.4 - Basi inorganiche. In Corrosione dell'alluminio; Vargel, C., ed.; Altro: Amsterdam, 2004; pagine 385–393.
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Internal reference: AW IC CH6-1220-122014