I latticini sono tra le prime tre fonti naturali di iodio, le altre due sono i frutti di mare e le uova [1,2]. Lo iodio è un minerale essenziale per la salute umana, dove è necessario, ad esempio, per la produzione di ormoni tiroidei [1–3]. Questi ormoni sono particolarmente importanti per lo sviluppo cerebrale e neurale durante l'infanzia. Tuttavia, l'assunzione eccessiva di questo oligoelemento può anche causare problemi di salute [1–3]. Pertanto, il monitoraggio dell'assunzione di iodio per l'uomo e il suo contenuto nelle fonti naturali sono di grande interesse.
Il metodo presentato descrive la determinazione dello ioduro libero nei campioni di latte utilizzando Metrohm Low Volume Inline Dialysis per la preparazione automatizzata del campione prima dell'iniezione in un cromatografo ionico (IC) e il successivo rilevamento amperometrico in modalità corrente continua (DC). È stato applicato un ciclo di pulizia automatico utilizzando un metodo flexiPAD dedicato per garantire risultati continui e riproducibili quando si utilizza la modalità DC.
Inline Dialysis riduce il tempo necessario per la preparazione manuale del campione, il che aiuta ad aumentare la produttività del campione, l'efficienza della manodopera e la ripetibilità tramite l'automazione.
Tre diversi campioni di latte disponibili in commercio sono stati analizzati per il loro contenuto di ioduro. I campioni di latte sono stati diluiti manualmente con acqua ultrapura con un fattore di diluizione di 20 prima dell'analisi.
Metrohm Low Volume Inline Dialysis è stata utilizzata come tecnica di preparazione automatizzata dei campioni. L'analita di interesse (cioè ioduro, I-) può passare attraverso la membrana di dialisi (0,2 μm, acetato di cellulosa), mentre le molecole più grandi (ad esempio, proteine ed enzimi presenti nel latte) non possono passare e vengono trasferite ai rifiuti .
Il rilevatore amperometrico Metrohm IC in modalità DC è stato utilizzato per il rilevamento elettrochimico dello ioduro. Un elettrodo di lavoro in argento è stato utilizzato in una cella a strato sottile insieme a un elettrodo di riferimento Ag/AgCl.
Storicamente, il rilevamento dello ioduro con IC utilizzando la modalità DC ha portato a una bassa riproducibilità durante serie di campioni più lunghe a causa della riduzione del segnale causata dalla passivazione dell'elettrodo di lavoro nel tempo. Pertanto, è stato sviluppato un metodo flexiPAD aggiuntivo per questa situazione e applicato per pulire automaticamente l'elettrodo di lavoro dopo ogni determinazione per evitare l'incrostazione dell'elettrodo. La riproducibilità dei risultati è garantita, anche per serie di campioni più lunghe.
Tre diversi campioni di latte sono stati analizzati per il loro contenuto di ioduro (Tabelle 1-3). La concentrazione di ioduro naturale nei campioni variava da sotto il limite di rilevabilità del metodo fino a 141 μg/L. Per tutti e tre i campioni è stato eseguito uno studio con tre diverse concentrazioni di spiking, in cui i recuperi erano compresi tra il 94 e il 107%.
I valori di recupero sono stati calcolati utilizzando la seguente formula:
𝑅 recupero [%]
𝑐f concentrazione del campione arricchito [μg/L]
𝑐u concentrazione del campione non fortificato [μg/L]
𝑐a concentrazione dell'analita aggiunto al campione [μg/L]
Tabella 1. Risultati dello studio di spiking del latte intero biologico. Il campione è stato arricchito con 50, 100 e 200 μg/L di ioduro.
| Campione 1 | I- concentrazione (μg/L) | Recupero (%) |
|---|---|---|
| Naturale [I-] | 141 | – |
| Campione arricchito con 50 μg/L I- | 189 | 99 |
| Campione arricchito con 100 μg/L I- | 251 | 104 |
| Campione arricchito con 200 μg/L I- | 363 | 106 |
Tabella 2. Risultati dello studio di aggiunta del latte intero normale. Il campione è stato arricchito con 50, 100 e 200 μg/L di ioduro.
| Campione 2 | I- concentrazione (μg/L) | Recupero (%) |
|---|---|---|
| Naturale [I-] | 105 | – |
| Campione arricchito con 50 μg/L I- | 157 | 101 |
| Campione arricchito con 100 μg/L I- | 200 | 98 |
| Campione arricchito con 200 μg/L I- | 304 | 100 |
Tabella 3. Risultati dello studio di aggiunta di un'altra marca di latte intero biologico. Il campione è stato arricchito con 50, 100 e 200 μg/L di ioduro.
| Campione 3 | I- concentrazione (μg/L) | Recupero (%) |
|---|---|---|
| Naturale [I-] | < LOD | – |
| Campione arricchito con 50 μg/L I- | 78.4 | 107 |
| Campione arricchito con 100 μg/L I- | 124 | 100 |
| Campione arricchito con 200 μg/L I- | 210 | 94 |
Il limite di rilevamento (LOD) per questo metodo è stato determinato in base al rapporto segnale/rumore e anche in conformità con DIN 32645. LOD è stato calcolato come 36 μg/L (S/N) e 27 μg/L (DIN 32465 ), rispettivamente.
Per il calcolo del LOD in base al rapporto segnale/rumore è stata utilizzata la seguente formula:
𝐿𝑂𝐷 Limite di rilevamento [μg/L]
𝐶𝑂𝑁𝐶 Concentrazione dell'analita [μg/L]
𝐻𝐺𝑇 Apice dell'analita [nA]
𝑁𝑜𝑖𝑠𝑒 Rumore della determinazione [nA]
Questo metodo IC offre una soluzione semplice, rapida e sensibile per l'analisi riproducibile della concentrazione di ioduro nel latte. L'utilizzo di un metodo di pulizia automatizzato per l'elettrodo di lavoro riduce l'imbrattamento dell'elettrodo e aumenta la produttività del campione senza alcun lavoro manuale aggiuntivo. Low Volume Inline Dialysis consente la preparazione automatica del campione, aumentando l'efficienza del metodo e riducendo notevolmente i costi di analisi.
- Sakai, N.; Esho, O. Y.; Mukai, M. Iodine Concentrations in Conventional and Organic Milk in the Northeastern U.S. Dairy 2022, 3 (2), 211–219.
- van der Reijden, O. L.; Zimmermann, M. B.; Galetti, V. Iodine in Dairy Milk: Sources, Concentrations and Importance to Human Health. Best Pract Res Clin Endocrinol Metab 2017, 31 (4), 385–395.
- Gunnarsdottir, I.; Dahl, L. Iodine Intake in Human Nutrition: A Systematic Literature Review. Food & Nutrition Research 2012.
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Internal reference: AW IC CH6-1428-102020