Gli acidi citrico e ossalico sono presenti in molti prodotti, come ad esempio alimenti o solventi chimici (ad es. soluzioni per decontaminazione). Entrambi gli acidi sono agenti riducenti e l'acido citrico è inoltre un potente antiossidante.
Entrambi questi acidi possono essere determinati individualmente mediante titolazione. Tuttavia, per determinare le loro concentrazioni nelle miscele, un calcolo del contenuto è possibile solo con fattori di correzione per ciascun acido a causa del loro impatto reciproco (effetto tampone).
È possibile realizzare una determinazione rapida e accurata di questi acidi in varie miscele mediante titolazione potenziometrica utilizzando dEcotrode plus e sodio idrossido come titolante. Questa nota applicativa spiega di più su questa analisi facile e veloce con strumenti di titolazione automatizzati affidabili di Metrohm.
L'analisi è dimostrata su una miscela di acido citrico e acido ossalico (β(acido citrico) = 20 g/L e β(acido ossalico) = 20 g/L).
Non è richiesta la preparazione del campione.
Le analisi vengono eseguite in modo completamente automatico su un OMNIS Sample Robot S in combinazione con un OMNIS Advanced Titrator e dEcotrode plus per l'indicazione.
La soluzione campione viene trasferita in un becher e viene aggiunta acqua deionizzata. La soluzione viene titolata con sodio idrossido standardizzato fino a dopo il secondo punto di equivalenza. Dopo ogni titolazione, la soluzione viene aspirata e l'elettrodo viene quindi risciacquato con acqua deionizzata.
Curve di titolazione riproducibili (vedi figura 2) si ottengono per tutte le analisi. Il primo punto di equivalenza corrisponde all'acido ossalico e il secondo all'acido citrico. Tuttavia, i due punti di equivalenza ottenuti si influenzano a vicenda a causa dei valori vicini di pKa degli acidi (acido ossalico = 1,25 e 4,14, acido citrico = 3,13, 4,76 e 6,39). Pertanto, per la titolazione è necessario un fattore di correzione. I fattori di correzione utilizzati per questo campione sono 0,904 per l'acido citrico e 1,11 per l'acido ossalico.
L'analisi automatizzata porta a risultati riproducibili con un RSD < 1,5% come mostrato in Tabella 1.
| Acido | Valore medio / (g/L) | DS(ass) / (g/l) | SD(rel) /% |
|---|---|---|---|
| Acido citrico | 19,68 | 0,26 | 1,3 |
| Acido ossalico | 19,59 | 0,14 | 0,7 |
Poiché esiste una correlazione non lineare tra i fattori di correzione e il rapporto tra acido citrico e acido ossalico, si raccomanda di determinare i fattori di correzione al rapporto atteso di acido citrico e ossalico utilizzando soluzioni standard.
Tuttavia, questo metodo fornisce un modo semplice e veloce per determinare il contenuto di acido citrico e acido ossalico nelle miscele mediante titolazione potenziometrica. La determinazione dei fattori può essere effettuata automaticamente utilizzando il sistema OMNIS.
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