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Spesso la durezza dell'acqua viene determinata per via fotometrica utilizzando due diversi indicatori ed eseguendo la determinazione a due valori di pH differenti. Ciò richiede molto tempo per regolare con precisione il pH. La determinazione stessa è soggettiva, in quanto il cambiamento di colore è determinato dall'analista e non da un dispositivo analitico, che può causare differenze tra analisti diversi.

In questa Application Note viene presentata un'alternativa affidabile per valutare facilmente calcio, magnesio e durezza totale dell'acqua utilizzando un elettrodo iono-selettivo Cu e due titolanti diversi. La preparazione del campione è la stessa per entrambe le analisi e, pertanto, può essere automatizzata senza problemi. Il Cu-ISE è anche facile da maneggiare. Inoltre, l'analisi non è più soggettiva e vengono migliorate sia la precisione che la ripetibilità dei risultati.

Questa applicazione è dimostrata sull'acqua del rubinetto di Herisau, in Svizzera. Contiene naturalmente una quantità piuttosto elevata di ioni di calcio e magnesio.

Non è richiesta alcuna preparazione del campione per questa analisi. Per l'analisi stessa, sono necessari circa 100 ml di acqua di rubinetto per ciascuna applicazione.

Sistema Titrando composto da un 815 Robotic USB Sample Processor XL in combinazione con un 907 Titrando.
Figure 1. Sistema Titrando composto da un 815 Robotic USB Sample Processor XL in combinazione con un 907 Titrando.

Le analisi vengono eseguite su un Robotic USB Sample Processor XL 815 in combinazione con un 907 Titrando e il tiamoTM Software. A titolo indicativo, viene utilizzato un Cu-ISE in combinazione con un elettrodo di riferimento ISE a lunga durata.

Devono essere eseguite due determinazioni. Durante la prima titolazione con EDTA si misura la somma di calcio e magnesio, mentre con la seconda titolazione con EGTA si analizza solo il calcio. Da questa differenza si può calcolare la durezza del magnesio. Viene aggiunta una piccola quantità di una soluzione di Cu-EDTA o Cu-EGTA per l'indicazione del punto di equivalenza in entrambe le titolazioni.

Per entrambe le analisi si ottengono curve di titolazione nette con una grande differenza di potenziale. I risultati sono riproducibili come visualizzati in Tabella 1.

Tabella 1. Risultati della determinazione della durezza totale, del calcio e del magnesio (n = 5).
  Valore medio / mmol/L SD(abs)/mmol/L SD(rel) in %
Durezza totale 3,517 0,020 0,57
Durezza Ca 2,547 0,012 0,47
durezza Mg 0,971 0,009 0,94
Figure 2. Esempio di curva di titolazione con EDTA per la determinazione della durezza totale in un campione di acqua di rubinetto Herisau.

Questa applicazione mostra la possibilità di una determinazione obiettiva, rapida e affidabile utilizzando il Cu-ISE. Il Cu-ISE è facile da maneggiare e la sua superficie può essere facilmente lucidata non appena le prestazioni diminuiscono, ottenendo una superficie rinfrescata.

Poiché entrambe le analisi vengono eseguite con gli stessi strumenti ed elettrodi, sono facilmente automatizzate. L'automazione porta a risultati precisi e riproducibili. È possibile risparmiare ancora più tempo se le analisi vengono eseguite su un robot campione OMNIS in cui sono possibili analisi parallele.

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