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L'indice di bromo è un parametro importante per la determinazione dei legami alifatici doppi C=C negli idrocarburi petroliferi. Il bromo viene generato in-situ da una soluzione di bromuro e bromato e il suo indice è determinato mediante una titolazione elettrochimica a 5 °C. Per la titolazione di solito si usa una miscela di solventi contenente acido acetico glaciale, metanolo e diclorometano.

In questa Application Note, il solvente clorinato nella miscela di solventi è stato sostituito con il toluene, ottenendo un metodo più vantaggioso per l'ambiente rispetto a quello descritto nelle norme ASTM D2710 e IP 299.

Questa applicazione è dimostrata rispettivamente su eptano e cicloesene.

OMNIS Advanced Titrator dotato di doppio elettrodo a filo Pt per la determinazione dell'indice di bromo.
Figure 1. OMNIS Advanced Titrator dotato di doppio elettrodo a filo Pt per la determinazione dell'indice di bromo.

L'analisi viene eseguita su un titolatore avanzato OMNIS dotato di doppio elettrodo a filo Pt.

Prima della determinazione del campione, viene eseguita una determinazione in bianco.

Nel recipiente di titolazione viene aggiunta una quantità adeguata di campione e miscela di solventi costituita da acido acetico glaciale, metanolo e toluene. Sotto agitazione, la soluzione viene raffreddata a una temperatura inferiore a 5°C. La soluzione viene quindi titolata con una soluzione di bromuro di potassio e bromato di potassio fino al raggiungimento del punto equivalente.

Per entrambi i campioni si ottengono curve di titolazione ripide e ben definite. Inoltre, si ottengono deviazioni standard relative basse inferiori all'1%. I risultati vengono visualizzati in Tabella 1.

Tabella 1. Risultati della determinazione dell'indice di bromo in eptano e cicloesene.
Indice di bromo (n = 6) Eptano in mg/100 g di campione Cicloesene in mg/100 g di campione
Mean 0,66 90,61
SD(abs) / (mg/ 100 g campione) 0,003 0,63
SD(rel) / (%) 0,4 0,7
Figure 2. Esempio di curva di titolazione della determinazione dell'indice di bromo in cicloesene.

La titolazione è un metodo poco costoso, che consente determinazioni precise e affidabili dell'indice di bromo degli idrocarburi petroliferi sulla base di ASTM D2710 e IP 299. La sostituzione del diclorometano con il toluene fornisce un'alternativa ecologica per l'analisi. 

L'utilizzo di un titolatore OMNIS consente di personalizzare il sistema in base alle proprie esigenze ed espanderlo per altre applicazioni di titolazione.

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