Le ammine sono basi deboli e vengono utilizzate nei processi chimici industriali e farmaceutici. Un parametro importante e indicatore di qualità è il valore dell'ammina (espresso in mg KOH/g campione). Le basi deboli come le ammine possono essere titolate in solventi aprotici con buona precisione se come titolante viene utilizzato un acido molto forte. L'acido più forte nei mezzi non acquosi è l'acido perclorico nell'acido acetico glaciale.
Anche il solvente utilizzato gioca un ruolo importante durante l'analisi. L'acido acetico con un contenuto di acqua <1% è un eccellente solvente per basi deboli.
Questa Application Note presenta la titolazione delle ammine con acido perclorico non acquoso. Nello specifico, la concentrazione di trietanolammina (TEOA) viene determinata mediante titolazione con acido perclorico in acido acetico glaciale utilizzando un Solvotrode easyClean e cloruro di litio in etanolo come elettrolita.
Questa applicazione è dimostrata sulla trietanolammina. Non è necessaria la preparazione del campione.
Le determinazioni vengono effettuate su un Eco Titrator dotato di Solvotrode easyClean con sensore di temperatura Pt1000 integrato (Figura 1).
L'acido perclorico (HClO4) reagisce con l'acido acetico (CH3COOH) per formare un forte ione acido, come mostrato in questa equazione:
HClO4 + CH3COOH → ClO4- + CH3COOH2+
Quindi la base debole (B) reagisce tramite il seguente meccanismo di reazione di neutralizzazione:
B + CH3COOH2+ → BH+ + CH3COOH
Lo ione acido forte garantisce un chiaro salto di tensione e punto di equivalenza anche durante la titolazione di basi deboli.
Una quantità adeguata di campione viene pesata nel bicchiere di titolazione e quindi viene aggiunto acido acetico glaciale. Successivamente la soluzione viene titolata fino a oltre il primo punto di equivalenza con acido perclorico standardizzato in acido acetico glaciale.
Questo metodo offre risultati molto accurati, come mostrato nella Tabella 1. Una curva di titolazione esemplare di TEOA con HClO4 è riportata nella Figura 2, che mostra il brusco salto di tensione nel punto equivalente.
Tabella 1. Risultati della titolazione potenziometrica della trietanolammina (n=6).
| Campione (n=6) | Valore amminico (mg KOH/g) | Recupero (%) |
|---|---|---|
| Valore medio | 375.42 | 99.83 |
| SD(abs) | 2.79 | 0.74 |
| SD(rel) in % | 0.7 | 0.7 |
Non è sempre possibile titolare accuratamente acidi o basi deboli in solventi acquosi. I campioni sono spesso insolubili in acqua oppure il potenziale della titolazione è troppo basso per una valutazione chiara. In questi casi si consigliano titolazioni non acquose. Un esempio di ciò è la titolazione dell'acido perclorico nell'acido acetico glaciale per sostanze debolmente basiche.
Il compatto Eco Titrator con agitatore magnetico integrato e interfaccia utente sensibile al tocco è ideale per la titolazione non acquosa di basi deboli con acido perclorico. Il sistema offre una gestione intuitiva a un prezzo interessante. L'Eco Titrator è compatto e occupa uno spazio minimo sul banco di laboratorio. I metodi preinstallati consentono agli utenti senza esperienza di laboratorio di ottenere rapidamente risultati precisi, affidabili e conformi alla GLP.
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