Lo zinco è un oligoelemento essenziale che viene utilizzato in diversi prodotti farmaceutici e integratori [1]. Sotto forma di ossido di zinco, lo zinco è parte integrante di creme, paste e integratori per la cura della pelle [2,3]. Per soddisfare i severi standard di qualità per i prodotti farmaceutici, produttori e laboratori devono utilizzare metodi convalidati come dalla United States Pharmacopeia and National Formulary (USP-NF). Nel corso delle loro attività di modernizzazione, l'USP-NF ha anche aggiornato la monografia sullo zinco e ha sostituito la procedura di identificazione esistente con la titolazione mediante analisi cromatografiche ioniche. La cromatografia ionica (IC) qualificata come approccio metodico per il dosaggio dello zinco nel General Chapter <591>, Zinc Determination [4]. L'analisi prevede la separazione dello zinco utilizzando, ad esempio, il materiale della colonna L91 (Metrosep A Supp 10) seguita dalla reazione post-colonna utilizzando 4-(2-piridilazo)resorcinolo (PAR) e successiva rilevazione a 530 nm. L'IC è stato convalidato secondo le procedure USP come metodo altamente specifico e accurato per garantire la sicurezza e la qualità del prodotto

Tutte le analisi vengono eseguite con una soluzione di ossido di zinco ultrapuro. Non è richiesta alcuna preparazione aggiuntiva del campione se non indicato nelle singole monografie USP.

Una soluzione campione stock viene preparata idrolizzando 0,1868 g di polvere di ossido di zinco ultrapuro in 10 mL di acido cloridrico 6 mol/L. Questa soluzione viene portata fino a 100 mL in un matraccio graduato con acqua ultrapura. La concentrazione di zinco di questa soluzione stock campione corrisponde a 1500 μg/mL. Per preparare la soluzione campione finale, la soluzione campione stock viene diluita 1:100 con 0,2% (w/v) HCl per ottenere una concentrazione finale di 15 μg/mL di zinco.

La soluzione standard di lavoro è preparata da uno standard di zinco certificato da 1000 μg/mL.

I campioni e le soluzioni standard sono stati iniettati direttamente nell'IC (Figura 1) utilizzando un 889 IC Sample Center – cool. Lo zinco viene separato da tutti gli altri cationi utilizzando il materiale della colonna L91 (Metrosep A Supp 10 - 250/4.0 e Metrosep A Supp 10 Guard/4.0) applicando l'eluente MetPac™ PDCA (acido piridina-2,6-dicarbossilico) (diluizione del concentrato 1: 5) seguita da reazione post-colonna (PCR) con MetPac™ PAR e successiva rilevazione a una lunghezza d'onda di 530 nm.

La calibrazione è stata eseguita utilizzando un singolo standard di zinco da 15 μg/mL iniettato sei volte. Il campione è stato analizzato in duplicato.

La cromatografia ionica si qualifica per la determinazione dello zinco come da USP General Chapter <591>. Utilizzando il materiale della colonna L91, lo zinco può essere determinato in modo affidabile nei prodotti farmaceutici e in altri campioni utilizzando IC con reazione post-colonna e rilevamento UV.

L'elevato grado di possibilità di automazione per i sistemi IC di Metrohm (ad es. campionatore automatico, tecnica di iniezione a ciclo parziale intelligente Metrohm, diluizione in linea, ecc.) e la tracciabilità di tutte le fasi durante l'analisi ne fanno una tecnica analitica di facile utilizzo, efficiente e preziosa per i processi di controllo della qualità farmaceutica.