Le iniezioni di saccarato di ferro vengono utilizzate durante il trattamento dell'anemia da carenza di ferro. Esse contengono una miscela di ferro ferrico (Fe3+) e ferroso (Fe2+). Il contenuto di ferro ferroso può essere determinato sottraendo il contenuto di ferro ferrico dal contenuto totale di ferro determinato. Tuttavia, questo metodo aumenta l'errore di misura dovuto alla propagazione dell'errore. La determinazione alternativa del ferro(II) con cerio(IV) mediante titolazione potenziometrica può essere ostacolata dal fatto che non è possibile determinare in modo inequivocabile il punto di equivalenza.
La determinazione mediante titolazione termometrica rappresenta un'alternativa più robusta e quindi più affidabile, poiché si tratta di un metodo non influenzato dalla matrice del campione.
In questo caso, il punto finale della titolazione è indicato da un sensore termometrico a risposta rapida. Il rilevamento del punto finale viene migliorato ulteriormente aggiungendo al campione uno 0,2% di solfato ferrico(II) ammonio (FAS) che aumenta l'affidabilità della determinazione. Rispetto alla titolazione potenziometrica, la titolazione termometrica è più veloce e più pratica, in quanto non richiede alcuna manutenzione del sensore. Una determinazione richiede circa 2–3 minuti.
Il metodo è dimostrato per tre lotti di soluzione di saccarosio di ferro.
Il contenuto di più fiale dello stesso lotto viene riunito in una provetta da centrifuga precedentemente inondata di azoto. La provetta da centrifuga viene chiusa ermeticamente in seguito per impedire l'ingresso di aria.
Un 859 Titrotherm dotato di Thermoprobe e controllato da tiamoTM viene utilizzato per questa applicazione.
Un'aliquota di campione viene pesata direttamente nel recipiente di titolazione. Sia la soluzione di spike (solfato di ammonio ferrico, FAS) per migliorare il rilevamento dell'endpoint, sia la soluzione di acido solforico diluito vengono dosate al campione. La miscela viene quindi portata ad un volume totale di circa 30 mL con acqua deionizzata. Il campione viene titolato con nitrato di ammonio cerico standardizzato fino a dopo l'endpoint esotermico.
L'analisi mostra risultati accettabili e riproducibili con un chiaro endpoint esotermico. I risultati sono riassunti nella Tabella 1e viene visualizzata una curva di titolazione di esempio figura 2.
| Lotto | Fe(II) / % | DS(ass) / % |
|---|---|---|
| 1 | 0,238 | 0,001 |
| 2 | 0,220 | 0,007 |
| 3 | 0,227 | 0,003 |
La determinazione del ferro ferroso mediante titolazione termometrica è un metodo rapido e affidabile per valutare il Fe2+ contenuto da solo, indipendentemente dalla sua matrice campionaria. Inoltre, è necessaria una sola titolazione, mentre la titolazione potenziometrica ne richiede due.
Il Thermoprobe non richiede alcuna manutenzione, condizionamento o altre fasi di preparazione, rendendo la titolazione termometrica facile e conveniente.
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