I fertilizzanti sono utilizzati nel settore agricolo per fornire più nutrienti essenziali alle piante in crescita. I cosiddetti fertilizzanti «NPK» forniscono tali nutrienti alle piante con i loro tre componenti principali (N – azoto, P – fosforo, K – potassio). Nei fertilizzanti, l'azoto viene fornito principalmente in tre forme: come nitrato di ammonio (NH4NO3), ammoniaca (NH3) e urea (H2NCONH2). A causa delle diverse proprietà fisiche e chimiche, della cinetica di assorbimento e rilascio, vengono utilizzate miscele dei composti che forniscono azoto. L'uso di tali miscele riduce il problema delle ustioni da fertilizzante sulle piante, causate da un eccesso di azoto.
La determinazione dei singoli componenti che contribuiscono all'azoto è spesso un lavoro laborioso. La titolazione termometrica offre la possibilità di determinare rapidamente la quantità di azoto ammoniacale e di azoto ureico in una singola titolazione utilizzando l'ipoclorito di sodio come titolante.
Questa applicazione è dimostrata su due diversi fertilizzanti solidi NPK. Per l'analisi vengono preparate soluzioni madre dei fertilizzanti solidi. I fertilizzanti solidi vengono pesati accuratamente in un matraccio tarato e sciolti in acqua tiepida.
L'analisi viene effettuata con un 859 Titrotherm dotato di Thermoprobe. Per evitare la manipolazione manuale dei prodotti chimici, tutte le soluzioni vengono dosate automaticamente utilizzando un'interfaccia di dosaggio 846.
La titolazione si basa sulla reazione tra ipoclorito di sodio e azoto ammonico e urea, rispettivamente. Il bromuro è usato come catalizzatore per la reazione. Poiché l'urea reagisce più lentamente con l'ipoclorito rispetto all'azoto ammoniacale, si ottengono due endpoint.
Prima della titolazione, il campione viene pipettato nel recipiente di titolazione. Tutte le soluzioni ausiliarie necessarie vengono dosate automaticamente e il recipiente viene riempito con acqua deionizzata fino a un volume totale di 50 ml. Successivamente, la soluzione viene titolata fino a dopo il secondo endpoint esotermico con ipoclorito di sodio.
Le curve di titolazione con due endpoint si ottengono se il campione include ammonio e urea. Viene mostrata una curva di titolazione esemplare figura 2. A seconda della quantità di urea nel campione, un'ulteriore aggiunta del campione può migliorare il rilevamento dell'urea e garantire che venga trovato un secondo punto finale.
| NPK 17-8-10 | NPK 15-15-15 | |
|---|---|---|
| w(NAmmoniaca) / % | 11,31 | 11,98 |
| s (rel)Ammoniaca / % | 0,70 | 0,31 |
| w(NUrea) / % | 4,51 | 2,03 |
| s (rel)Urea / % | 0,69 | 2,35 |
La titolazione termometrica è un metodo molto rapido e accurato per determinare il contenuto di ammonio e urea nei fertilizzanti in un'unica titolazione. Il metodo consente una differenziazione di queste due componenti con un tempo di determinazione di meno di 3 minuti.
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