La determinazione del contenuto di glicole dietilenico, acido isoftalico, viscosità intrinseca (ASTM D4603) e numero di acidità (AN) del polietilene tereftalato (PET) è un processo lungo e difficile data la solubilità limitata del campione e la necessità di utilizzare diversi metodi di analisi.
Questa Application Note dimostra che l'analizzatore solido DS2500 operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce un'economica e veloce soluzione per a determinazione simultanea del contenuto di glicole dietilenico, del contenuto di acido isoftalico, della viscosità intrinseca e del numero di acidità nel PET. La spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi del PET in meno di un minuto senza preparazione del campione o utilizzo di reagenti chimici.
I pellet di PET sono stati misurati con un analizzatore solido DS2500 in modalità di riflessione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). È stata impiegata una coppa per campioni grande rotante DS2500 per superare la distribuzione di varie dimensioni delle particelle e componenti chimici. Ciò ha consentito misurazioni automatizzate in diverse posizioni del campione per un'acquisizione dello spettro riproducibile. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna fase di preparazione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.
Attrezzatura | Numero metrohm |
---|---|
Analizzatore solido DS2500 | 2.922.0010 |
DS2500 Coppa campione grande | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del glicole dietilenico, dell'acido isoftalico, della viscosità intrinseca e del numero di acidità. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettvi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.
Risultato contenuto di glicole dietilenico
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,931 |
Errore standard di calibrazione | 0,052% |
Errore standard di convalida incrociata | 0,066% |
Risultato contenuto di acido isoftalico
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,995 |
Errore standard di calibrazione | 0,059% |
Errore standard di convalida incrociata | 0,085% |
Risultato viscosità intrinseca
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,873 |
Errore standard di calibrazione | 0,0236 |
Errore standard di convalida incrociata | 0,0238 |
Valore di acidità risultante
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,991 |
Errore standard di calibrazione | 0,093 |
Errore standard di convalida incrociata | 0,143 |
Questo studio dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi dei parametri chiave di qualità della PET. Rispetto ai metodi chimici a umido (Tabella 6), il tempo necessario per ottenere il risultato è un grande vantaggio della spettroscopia NIR, poiché tutti i parametri sono determinati in una singola misurazione in meno di un minuto.
Parametro | Metodo | Tempo per il risultato |
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Glicole dietilenico | Estrazione + analisi HPLC-MS | ∼45 min (preparazione) + ∼40 min (HPLC) |
Acido isoftalico | Sciogliere + HPLC | ∼45 min (preparazione) + ∼40 min (HPLC) |
Viscosità intrinseca | Sciogliere + viscosimetria | ∼90 min (preparazione) + ∼1 min (viscometria) |
Numero acido | Sciogliere + titolazione | ∼90 min (preparazione) + ∼10 min (titolazione) |