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Controllo qualità del PET

AN-NIR-023

2020-03

it

Determinazione del glicole dietilenico, dell'acido isoftalico, della viscosità intrinseca e del numero di acidi entro un minuto con NIRS

La determinazione del contenuto di glicole dietilenico, acido isoftalico, viscosità intrinseca (ASTM D4603) e numero di acidità (AN) del polietilene tereftalato (PET) è un processo lungo e difficile data la solubilità limitata del campione e la necessità di utilizzare diversi metodi di analisi. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione simultanea di questi parametri nel PET. La spettroscopia Vis-NIR consente di eseguire l'analisi del PET in meno di un minuto, senza preparazione del campione né utilizzo di reagenti chimici.

La determinazione del contenuto di glicole dietilenico, acido isoftalico, viscosità intrinseca (ASTM D4603) e numero di acidità (AN) del polietilene tereftalato (PET) è un processo lungo e difficile data la solubilità limitata del campione e la necessità di utilizzare diversi metodi di analisi.

Questa Application Note dimostra che l'analizzatore solido DS2500 operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce un'economica e veloce soluzione per a determinazione simultanea del contenuto di glicole dietilenico, del contenuto di acido isoftalico, della viscosità intrinseca e del numero di acidità nel PET. La spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi del PET in meno di un minuto senza preparazione del campione o utilizzo di reagenti chimici.

Figura 1. Analizzatore solido DS2500 con pellet di PET presenti nella tazza rotante per campioni DS2500 grande.

I pellet di PET sono stati misurati con un analizzatore solido DS2500 in modalità di riflessione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). È stata impiegata una coppa per campioni grande rotante DS2500 per superare la distribuzione di varie dimensioni delle particelle e componenti chimici. Ciò ha consentito misurazioni automatizzate in diverse posizioni del campione per un'acquisizione dello spettro riproducibile. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna fase di preparazione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura Numero metrohm
Analizzatore solido DS2500 2.922.0010
DS2500 Coppa campione grande 6.7402.050
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del glicole dietilenico, dell'acido isoftalico, della viscosità intrinseca e del numero di acidità. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettvi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figura 2. Selezione di spettri PET Vis-NIR ottenuti utilizzando un analizzatore DS2500 e una coppa per campioni grande DS2500 rotante. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.

Risultato contenuto di glicole dietilenico

Figura 3. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di glicole dietilenico in PET utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio del glicole dietilenico è stato valutato utilizzando HPLC-MS.
Tabella 2. Valori di riferimento per la previsione del contenuto di glicole dietilenico in PET utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento Valore
R2 0,931
Errore standard di calibrazione 0,052%
Errore standard di convalida incrociata 0,066%

Risultato contenuto di acido isoftalico

Figura 4. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di acido isoftalico in PET utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio dell'acido isoftalico è stato valutato mediante HPLC.
Tabella 3. Valori di riferimento per la previsione del contenuto di acido isoftalico in PET utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento Valore
R2 0,995
Errore standard di calibrazione 0,059%
Errore standard di convalida incrociata 0,085%

Risultato viscosità intrinseca

Figura 5. Diagramma di correlazione per la previsione della viscosità intrinseca del PET utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio della viscosità intrinseca è stato valutato utilizzando la viscosimetria.
Tabella 4. Valori di riferimento per la previsione della viscosità intrinseca del PET utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento Valore
R2 0,873
Errore standard di calibrazione 0,0236
Errore standard di convalida incrociata 0,0238

Valore di acidità risultante

Figura 6. Diagramma di correlazione per la previsione del numero di acido in PET utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio del numero di acido è stato valutato utilizzando la titolazione.
Tabella 5. Valori di riferimento per la previsione del numero di acidità in PET utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento Valore
R2 0,991
Errore standard di calibrazione 0,093
Errore standard di convalida incrociata 0,143

Questo studio dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi dei parametri chiave di qualità della PET. Rispetto ai metodi chimici a umido (Tabella 6), il tempo necessario per ottenere il risultato è un grande vantaggio della spettroscopia NIR, poiché tutti i parametri sono determinati in una singola misurazione in meno di un minuto.

Tabella 6. Panoramica del tempo per il risultato per i diversi parametri.
Parametro Metodo Tempo per il risultato
Glicole dietilenico Estrazione + analisi HPLC-MS ∼45 min (preparazione) + ∼40 min (HPLC)
Acido isoftalico Sciogliere + HPLC ∼45 min (preparazione) + ∼40 min (HPLC)
Viscosità intrinseca Sciogliere + viscosimetria ∼90 min (preparazione) + ∼1 min (viscometria)
Numero acido Sciogliere + titolazione ∼90 min (preparazione) + ∼10 min (titolazione)
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