Per l'analisi dei lubrificanti, la determinazione di numero di acidità (ASTM D664), viscosità (ASTM D445), contenuto di umidità (ASTM D6304) e numero di colore (ASTM D1500) richiede l'uso di più tecnologie di analisi e grandi volumi di sostanze chimiche. Il tempo per il risultato può quindi essere un processo piuttosto lungo e costoso.
Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione di numero AN, viscosità, contenuto di umidità e numero di colore dei lubrificanti. Senza preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi multiparametro dei lubrificanti in meno di un minuto.
I campioni di lubrificante sono stati misurati con un analizzatore XDS RapidLiquid in modalità di trasmissione sull'intera gamma di lunghezze d'onda (400–2500 nm) (Figura 1). L'acquisizione dello spettro riproducibile è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato nello strumento (a 40°C). Per comodità, sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 8 mm, il che ha reso superflua la pulizia dei recipienti del campione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.
Attrezzatura | Numero metrohm |
---|---|
Analizzatore XDS RapidLiquid | 2.921.1410 |
Fiale monouso, diametro 8 mm, trasmissione | 6.7402.000 |
Vision Air completa | 6.6072.208 |
Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del numero di acidità, della viscosità, del contenuto di umidità e del numero di colore nei lubrificanti. I diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario, vengono utilizzati per determinare la qualità dei modelli di previsione. Le rispettive figure di merito (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.
Numero di acidità del risultato
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,898 |
Errore standard di calibrazione | 0,422 mg KOH/g |
Errore standard di convalida incrociata | 0,439 mg KOH/g |
Viscosità risultante
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,987 |
Errore standard di calibrazione | 1.77 cSt |
Errore standard di convalida incrociata | 1.84 cSt |
Risultato contenuto di umidità
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,907 |
Errore standard di calibrazione | 0,0059% |
Errore standard di convalida incrociata | 0,0062% |
Numero colore risultato
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,700 |
Errore standard di calibrazione | 0,841 |
Errore standard di convalida incrociata | 0,916 |
La seguente Application Note dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi dei parametri di qualità chiave nei lubrificanti. Rispetto ai metodi chimici a umido (Tabella 6), il tempo necessario per ottenere il risultato è un grande vantaggio della spettroscopia NIR, poiché tutti i parametri sono determinati in una singola misurazione in meno di un minuto.
Parametro | Metodo | Tempo per il risultato |
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Numero acido | Titolazione | ∼5 min |
Viscosità | Viscometria | ∼4 min |
Contenuto di umidità | Titolazione KF | ∼5 min |
Numero di colore | Fotometro UV-Vis | ∼1 min |