Controllo di qualità multiparametrico dell'olio di palma con spettroscopia NIR

La determinazione di parametri di qualità essenziali dell'olio di palma, ovvero acidi grassi liberi (FFA), valore di iodio (IV), contenuto di umidità, deterioramento dell'indice di sbiancamento (DOBI) e contenuto di carotene richiede l'uso di molti diversi metodi analitici, laboriosi e con scarsa precisione.

Questa Application Note dimostra che l'analizzatore XDS RapidLiquid operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce un soluzione economica e veloce per la determinazione di questi parametri di controllo della qualità nell'olio di palma. Con nessuna preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi dell'olio di palma meno di un minuto e può essere utilizzato da chiunque.

Figura 1. XDS RapidLiquid Analyzer e un campione di olio di palma presente in una fiala monouso da 8 mm.

I campioni di olio di palma (olio di palma grezzo) sono stati misurati in modalità di trasmissione con un XDS RapidLiquid Analyzer sull'intera gamma di lunghezze d'onda (400–2500 nm). L'acquisizione dello spettro riproducibile è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato (a 60 °C) dell'XDS RapidLiquid Analyzer. Per comodità, sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 8 mm, il che ha reso superflua la pulizia dei recipienti del campione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura	Numero metrohm
Analizzatore XDS RapidLiquid	2.921.1410
Fiale monouso, diametro 8 mm, trasmissione	6.7402.000
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione dei singoli parametri chiave. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figura 2. Selezione di spettri Vis-NIR di olio di palma ottenuti utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer e fiale monouso da 8 mm. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.

Risultato acido grasso libero

Figura 3. Diagramma di correlazione per la previsione del risultato dell'acido grasso libero nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio degli acidi grassi liberi è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 2.** Valori di riferimento per la previsione degli acidi grassi liberi nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,835
Errore standard di calibrazione	0,266%
Errore standard di convalida incrociata	0,270%

Risultato valore di iodio

Figura 4. Diagramma di correlazione per la previsione del valore di iodio (IV) nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di iodio in laboratorio è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 3.** Valori di riferimento per la previsione del valore di iodio nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,911
Errore standard di calibrazione	0,184 mg/100 g
Errore standard di convalida incrociata	0,201 mg/100 g

Risultato contenuto di umidità

Figura 5. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di umidità nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio dell'umidità è stato valutato utilizzando la titolazione Karl Fischer (KF).

**Tabella 4.** Valori di riferimento per la previsione del contenuto di umidità nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,638
Errore standard di calibrazione	0,046%
Errore standard di convalida incrociata	0,047%

Risultato deterioramento dell'indice di sbiancabilità

Figura 6. Diagramma di correlazione per la previsione del deterioramento dell'indice di sbiancabilità (DOBI) nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio DOBI è stato valutato utilizzando la fotometria.

**Tabella 5.** Valori di riferimento per la previsione del deterioramento dell'indice di sbiancabilità (DOBI) nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,842
Errore standard di calibrazione	0,17
Errore standard di convalida incrociata	0,19

Risultato contenuto di carotene

Figura 7. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di carotene nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio del carotene è stato valutato mediante fotometria.

**Tabella 6.** Valore di riferimento per la previsione del contenuto di carotene nell'olio di palma utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,677
Errore standard di calibrazione	22,9 ppm
Errore standard di convalida incrociata	23,4 ppm

Questa Applicaion Note dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi del contenuto di FFA, valore di iodio, contenuto di umidità, DOBI e contenuto di carotene nell'olio di palma. Rispetto ai metodi chimici a umido, i costi di gestione sono notevolmente inferiori quando si utilizza la spettroscopia NIR (Tabella 7 e Figura 8).

**Tabella 7.** Confronto dei costi di gestione per la determinazione del numero di ossidrile con titolazione e spettroscopia NIR.
	Metodo di laboratorio	Metodo NIR
Numero di analisi al giorno	10	10
Costo dell'operatore all'ora	$25	$25
Costi dei materiali di consumo e dei prodotti chimici (FFA, IV, umidità, DOBI, carotene)	$9	$1
Tempo impiegato per le analisi (FFA, IV, umidità, DOBI, carotene)	22 minuti	1 minuto
Costi di gestione totali all'anno	$42 900	$2 063

Figura 8. Confronto dei costi cumulativi in tre anni per la determinazione dei parametri di qualità chiave nell'olio di palma con titolazione/fotometria e spettroscopia NIR.

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