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Le sostanze chimiche speciali devono soddisfare molti requisiti di qualità. Uno di questi parametri di qualità, riscontrabile in quasi tutti i certificati di analisi e caratteristiche tecniche, è il contenuto di umidità. Il metodo standard per la determinazione del contenuto di umidità è la titolazione Karl Fischer.

Questo metodo richiede la preparazione riproducibile del campione, sostanze chimiche e smaltimento dei rifiuti. In alternativa, è possibile usare la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) per determinare il contenuto di umidità. Questa tecnica permette di analizzare i campioni senza prepararli e senza uso di sostanze chimiche.

Campioni riempiti nel contenitore per campioni grande rotante DS2500.
Figura 1. Campioni riempiti nel contenitore per campioni grande rotante DS2500.

I campioni di nitrato di ammonio sono stati misurati con un analizzatore solido DS2500 in modalità di riflessione sull'intera gamma di lunghezze d'onda (400–2500 nm). Per ridurre al minimo gli effetti sulla dimensione delle particelle, è stata utilizzata una coppa per campioni grande DS2500 rotante. Questo accessorio consente una misurazione automatizzata in diverse posizioni del campione per un'acquisizione dello spettro riproducibile. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna fase di preparazione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software

Attrezzatura  Articolo Metrohm
Analizzatore solido DS2500 2.922.0010
DS2500 coppa campione grande 6.7402.050
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello predittivo per la determinazione del valore di umidità. Per verificare la qualità del modello di previsione, sono stati creati diagrammi di correlazione che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figura 2. Una selezione di spettri Vis-NIR di nitrato di ammonio ottenuti utilizzando un analizzatore DS2500 e una coppa per campioni rotante. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.
Figura 3. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di umidità utilizzando un analizzatore DS2500. I valori di laboratorio di riferimento sono stati valutati con titolazione volumetrica Karl Fischer.

Tabella 2. Valori di riferimento per la previsione del contenuto di umidità utilizzando un analizzatore solido DS2500.

Riferimento Valore
R2 0,840
Errore standard di calibrazione 0,011 g/l
Errore standard di convalida incrociata 0,012 g/l

Questa Application Note dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi del basso contenuto di umidità in sostanze chimiche speciali, in particolare il nitrato di ammonio. Rispetto al metodo di titolazione standard, il riduzione dei tempi di analisi e delle sostanze chimiche è uno dei principali vantaggi della spettroscopia NIR.

Tabella 3. Confronto dei costi di gestione per la determinazione del contenuto di umidità con titolazione e spettroscopia NIR.

  Metodo di laboratorio Metodo NIR
Numero di analisi (al giorno) 10 10
Costo dell'operatore (all'ora) $25 $25
Costi dei prodotti chimici per la determinazione dell'acqua $2 $0
Tempo speso per analisi 5 minuti 1 minuto
Costi di gestione totali (all'anno) $8 288 $938
Figura 4. Confronto dei costi cumulativi altri tre anni per la determinazione del contenuto d'acqua con titolazione volumetrica e spettroscopia NIR.
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