La determinazione degli isocianati (ASTM D7252) è una procedura difficoltosa a causa della reattività di queste specie organiche con l'umidità presente nell'atmosfera e della loro tossicità. Inoltre, l'analisi HPLC, utilizzata normalmente per questo genere di analisi, implica passaggi per la preparazione del campione e l'uso di sostanze chimiche, nonché una tempistica che arriva fino a 20 minuti per ciascuna misura.
Questa Application Note dimostra che l'analizzatore XDS RapidLiquid operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce un soluzione rapida e priva di sostanze chimiche per la determinazione del contenuto di isocianato. Con nessuna preparazione del campione necessaria, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi degli isocianati in meno di un minuto.
I campioni di isocianato sono stati misurati con un analizzatore XDS RapidLiquid in modalità di trasmissione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). L'acquisizione dello spettro riproducibile è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato (a 30 °C) dell'XDS RapidLiquid Analyzer. Per comodità, sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 8 mm, il che ha reso superflua la pulizia dei recipienti del campione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.
| Attrezzatura | Numero metrohm |
|---|---|
| Analizzatore XDS RapidLiquid | 2.921.1410 |
| Fiale monouso, diametro 8 mm, trasmissione | 6.7402.000 |
| Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del contenuto di isocianato. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.
| Riferimento | Valore |
|---|---|
| R2 | 0,968 |
| Errore standard di calibrazione | 0,24 |
| Errore standard di convalida incrociata | 0,26 |
Questo studio dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi degli isocianati. Rispetto ai metodi chimici a umido (Tabella 3), il tempo necessario per ottenere il risultato è un grande vantaggio della spettroscopia NIR, poiché viene determinato il contenuto di isocianato senza che sia necessaria la preparazione del campione in meno di un minuto.
| Parametro | Metodo | Tempo per il risultato |
|---|---|---|
| isocianato | HPLC | ∼20 min (preparazione) + ∼20 min (HPLC) |
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