Controllo qualità degli isocianati – Determinazione rapida e senza sostanze chimiche del contenuto di isocianati con la spettroscopia NIRS

La determinazione degli isocianati (ASTM D7252) è una procedura difficoltosa a causa della reattività di queste specie organiche con l'umidità presente nell'atmosfera e della loro tossicità. Inoltre, l'analisi HPLC, utilizzata normalmente per questo genere di analisi, implica passaggi per la preparazione del campione e l'uso di sostanze chimiche, nonché una tempistica che arriva fino a 20 minuti per ciascuna misura.

Questa Application Note dimostra che l'analizzatore XDS RapidLiquid operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce un soluzione rapida e priva di sostanze chimiche per la determinazione del contenuto di isocianato. Con nessuna preparazione del campione necessaria, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi degli isocianati in meno di un minuto.

Figura 1. XDS RapidLiquid Analyzer e un campione di isocianato presente nella fiala monouso da 8 mm.

I campioni di isocianato sono stati misurati con un analizzatore XDS RapidLiquid in modalità di trasmissione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). L'acquisizione dello spettro riproducibile è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato (a 30 °C) dell'XDS RapidLiquid Analyzer. Per comodità, sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 8 mm, il che ha reso superflua la pulizia dei recipienti del campione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software.
Attrezzatura	Numero metrohm
Analizzatore XDS RapidLiquid	2.921.1410
Fiale monouso, diametro 8 mm, trasmissione	6.7402.000
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del contenuto di isocianato. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figura 2. Selezione degli spettri di isocianato Vis-NIR ottenuti utilizzando un analizzatore XDS RapidLiquid e fiale monouso da 8 mm. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.

Figura 3. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di isocianato (NCO) utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio del contenuto di isocianato è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 2.** Valori di riferimento per la previsione dell'isocianato (NCO) contenuto utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,968
Errore standard di calibrazione	0,24
Errore standard di convalida incrociata	0,26

Questo studio dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi degli isocianati. Rispetto ai metodi chimici a umido (Tabella 3), il tempo necessario per ottenere il risultato è un grande vantaggio della spettroscopia NIR, poiché viene determinato il contenuto di isocianato senza che sia necessaria la preparazione del campione in meno di un minuto.

**Tabella 3.** Panoramica del tempo per il risultato.
Parametro	Metodo	Tempo per il risultato
isocianato	HPLC	∼20 min (preparazione) + ∼20 min (HPLC)

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