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Nell'industria dei semiconduttori, le resine termoindurenti, unite a tessuto o carta, si utilizzano tra i substrati dei circuiti stampati (PCB) come uno strato intermedio. Questi fogli a base di polimeri (laminati) vengono scelti in base allo spessore e alle loro proprietà elettriche e termomeccaniche. Importanti parametri di qualità sono la resistenza alla trazione e al taglio, la temperatura di transizione vetrosa, il coefficiente di espansione e la costante dielettrica.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è un metodo analitico veloce, non distruttivo e facile da usare che consente la misurazione di più parametri in meno di un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del tempo di transizione dei laminati PCB mediante NIRS, un parametro correlato allo spessore, alla temperatura di transizione vetrosa e alla resistenza alla trazione del materiale.

DS2500 Solid Analyzer e un foglio di resina polimerica.
Figure 1. Analizzatore solido DS2500 e un foglio di resina polimerica.

Sono stati raccolti 520 spettri di campioni utilizzando Metrohm DS2500 Solid Analyzer e il software di spettroscopia Vision Air Complete. I valori di laboratorio per il tempo di transizione sono stati determinati mediante fusione dei campioni e sono stati ottenuti valori compresi tra 60 e 126 secondi. Il set di dati composto da spettri e valori di laboratorio è stato suddiviso in un set di calibrazione e convalida (1:1). Il rilevamento dei valori anomali è stato eseguito su spettri pre-elaborati (2nd derivata e SNV) utilizzando un algoritmo di distanza massima. Il modello di previsione NIR è stato creato con l'attrezzatura descritta in Tabella 1 e convalidato utilizzando il set di convalida.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura Numero metrohm
DS2500 Solid Analyzer 2.922.0010
DS2500 Coppa campione grande 6.7402.050
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Il grafico di correlazione ottenuto mostra un'elevata correlazione (R2 = 0,95) tra i tempi di transizione previsti da NIR e il metodo di laboratorio primario (Figura 3). La validità del modello di predizione è confermata dai valori di riferimento (Rapporto SEC a SECV < 20%), confermando che la spettroscopia NIR è un metodo analitico idoneo per determinare i tempi di transizione dei laminati PCB.

Figure 2. Spettri Vis-NIR di resine polimeriche misurati su un analizzatore solido DS2500.
Figure 3. Diagramma di correlazione per la previsione dei tempi di transizione utilizzando un Solid Analyzer DS2500.
Tabella 2. Valori di riferimento per la previsione dei tempi di transizione utilizzando un Solid Analyzer DS2500.
Riferimento Valore
R2 0,95
Errore standard di calibrazione 3,64 sec
Errore standard di convalida incrociata 4.02 sec

Questa Application Note dimostra la fattibilità dello strumento DS2500 Solid Analyzer per la determinazione dei tempi di transizione delle resine polimeriche. La spettroscopia Vis-NIR consente una determinazione rapida senza qualsiasi preparazione del campione e rappresenta quindi uno strumento idoneo per verificare la cinetica di transizione dei laminati PCB.

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