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Gli oli commestibili sono essenziali per la nostra dieta. Per valutare la qualità dell'olio vengono utilizzati vari parametri, tra cui la determinazione del numero di iodio, degli acidi grassi liberi (FFA), dell'indice di rifrazione e della composizione degli acidi grassi. L'analisi della composizione degli acidi grassi fornisce una visione dettagliata della concentrazione dei diversi acidi grassi presenti nell'olio. Il contenuto di acido linoleico essenziale (C18:2) e acido alfa-linolenico (C18:3) è particolarmente interessante per i produttori di olio commestibile.

Le tecniche di analisi tradizionali come la titolazione o la gascromatografia possono richiedere molto tempo e spesso richiedono l'uso di solventi pericolosi che possono comportare rischi per la salute e aumentare i costi di analisi. A differenza di questi metodi standard, ciascuno dei parametri di qualità dell'olio commestibile menzionati può essere analizzato simultaneamente, senza preparazione del campione, e in pochi secondi tramite spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) con OMNIS NIRS Analyzer.

OMNIS NIR Analyzer and a sample filled in a disposable vial.
Figure 1. OMNIS NIR Analyzer e un campione sono stati riempiti in una fiala monouso.

Oltre 1.000 campioni di diversi tipi di oli commestibili (compresi olio di girasole, colza, sesamo e soia) sono stati misurati sull'OMNIS NIR Analyser Liquid in modalità di trasmissione (1.000–2.250 nm) utilizzando fiale monouso da 8 mm. Il controllo della temperatura dell'analizzatore NIRS è stato impostato su 40 °C per garantire prestazioni di misurazione costanti. Il software OMNIS è stato utilizzato per tutta l'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello di previsione.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software.
Equipment Article number
OMNIS NIR Analyzer Liquid 2.1070.0010
Holder OMNIS NIR, vial, 8 mm 6.07401.070
Disposable vial, 8 mm, transmission 6.7402.240
OMNIS Stand-Alone license 6.06003.010
Quant Development software license 6.06008.002

Gli spettri NIR ottenuti (Figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli di previsione per quantificare tutti gli otto parametri di qualità dell'olio: numero di iodio (IV), FFA, indice di rifrazione, acido palmitico (C16:0), acido stearico (C18:0), acido oleico acido linoleico (C18:1), acido linoleico (C18:2) e acido alfa-linolenico (C18:3). La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione che mostrano un'elevata correlazione (R2 > 0,94) tra la previsione NIR e i metodi di riferimento standard per tutti i parametri. Del totale, il 25% dei campioni è stato selezionato come set di validazione e il restante 75% come set di calibrazione. Le rispettive cifre di merito (FOM) mostrano la precisione attesa e confermano la fattibilità durante l'analisi di routine (Figure 3–10).

Figure 2. Spettri NIR sovrapposti di campioni di olio commestibile analizzati su un OMNIS NIR Analyzer Liquid a 40 °C con fiale da 8 mm.
Figure 3. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione del valore di iodio (noto anche come numero di iodio) negli oli commestibili utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parameter SEC (mg/100g) SECV (mg/100g) SEP (mg/100g) R²CV
IV 0.47 0.48 0.50 0.999
Figure 4. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione degli FFA negli oli commestibili utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando un metodo di titolazione.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
FFA 0.12 0.12 0.13 0.946
Figure 5. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione dell'indice di rifrazione (RI) negli oli commestibili utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati utilizzando un rifrattometro.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
RI 0.00011 0.00012 0.00012 0.998
Figure 6. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione del contenuto relativo di acidi grassi C16:0 (acido palmitico) negli oli commestibili utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C16:0 0.26 0.27 0.31 0.958
Figure 7. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione del contenuto di acidi grassi C18:0 (acido stearico) negli oli commestibili utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C18:0 0.26 0.27 0.25 0.936
Figure 8. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione del contenuto relativo di acidi grassi C18:1 (acido oleico) negli oli commestibili utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C18:1 0.64 0.67 0.71 0.999
Figure 9. Diagramma di correlazione e rispettive cifre di merito per la previsione del contenuto relativo di acidi grassi C18:2 (acido linoleico) negli oli commestibili utilizzando un OMNIS NIR Analyzer Liquid. I valori di riferimento sono stati valutati mediante gascromatografia.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C18:2 0.63 0.77 0.84 0.999
Figure 10. Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of relative C18:3 fatty acid (alpha-linolenic acid) content in edible oils using an OMNIS NIR Analyzer Liquid. The reference values were evaluated using gas chromatography.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C18:3 0.32 0.36 0.36 0.989

Questa nota applicativa illustra i vantaggi derivanti dall'utilizzo di OMNIS NIR Analyser Liquid per l'analisi di routine di diversi parametri QC nei laboratori dei produttori di olio commestibile. Tutti i parametri di qualità possono essere misurati contemporaneamente in pochi secondi. Rispetto ad altri metodi convenzionali, le misurazioni eseguite con la spettroscopia NIR non necessitano di preparazione del campione o solventi. Ciò porta in definitiva a una riduzione del carico di lavoro (Tabella 2) e dei relativi costi, oltre a garantire una maggiore sicurezza del personale di laboratorio.

Tabella 2. Panoramica del tempo necessario per ottenere i risultati per la misurazione del numero di iodio, del contenuto di FFA, dell'indice di rifrazione e della composizione di acidi grassi negli oli commestibili mediante metodi analitici standard.

Parameter Method Time to result
Iodine value Gas chromatography ∼30 sample preparation (Methyl esterification + sample preparation) + ∼20 GC
FFA content Titration ∼10 minutes per sample
Refractive index Refractometer ∼2 minutes per sample
Fatty acid composition Gas chromatography ∼30 minutes per sample
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