L'industria chimica di base è responsabile della produzione di migliaia di materiali grezzi ad ampia scala. Le industrie a valle si affidano a un certo livello di purezza chimica per produrre i propri beni, in quanto determinate impurezze possono causare problemi importanti in vari processi. Durante la produzione delle sostanze chimiche di base sodio e idrossido di potassio (NaOH e KOH), l'elettrolisi con celle a membrana di soluzioni saturi di salamoia fornisce il prodotto che viene ulteriormente concentrato per evaporazione. Anche le impurità dei sali utilizzati nella salamoia verranno concentrate. In genere, questa analisi delle impurità viene eseguita offline utilizzando varie sostanze chimiche pericolose con durate di conservazione variabili.

Questa Application Note del processo è incentrata sul monitoraggio delle impurità anioniche nella soda caustica e nella potassa caustica. Il 2060 IC Process Analyzer è la soluzione perfetta per eseguire la misurazione descritta in ASTM E1787 online, garantendo un prodotto di qualità senza la necessità di lunghi e pericolosi esperimenti di laboratorio.

La produzione di soda caustica (idrossido di sodio, liscivia, NaOH) e potassa caustica (idrossido di potassio, KOH) è estremamente significativa, in quanto queste sono utilizzate principalmente come precursori di molte altre sostanze chimiche utilizzate in tutti i settori. Ad esempio, l'industria della cellulosa e della carta fa particolarmente affidamento sulla soda caustica concentrata per la pasta chimica del legno nel processo Kraft e l'industria agrochimica dipende fortemente dal KOH.

La soda caustica e la potassa caustica vengono prodotte insieme al cloro nel processo cloro-alcali, che è spiegato più dettagliatamente in AN-PAN-1005. In questo processo, il cloro e la soda caustica (o potassa) vengono prodotti tramite elettrolisi della salamoia di cloruro di sodio (o cloruro di potassio), principalmente con la tecnica delle cellule a membrana [1]. Alcuni impianti di produzione producono sia NaOH che KOH nella stessa cella, sebbene generalmente i circuiti della salamoia siano tenuti separati per evitare lunghi processi di pulizia e spurgo tra le diverse salamoie. In entrambe le situazioni, il prodotto caustico viene concentrato a circa il 50% in peso mediante evaporazioni in due o tre fasi prima di essere immagazzinato. Questo prodotto concentrato contiene impurità dei sali utilizzati che sono indesiderabili in alcuni gradi di purezza chimica necessari per i successivi processi di produzione.

Tipicamente, le impurità anioniche nel 50% in peso di soda caustica o potassa sono determinate mediante metodi gravimetrici o di titolazione che richiedono una varietà di reagenti con diverse durate di conservazione e rischi. Nel 2016 è stato rilasciato il metodo ASTM E1787, che specifica la cromatografia ionica (IC) per misurare bromuro (Br^-), clorato (ClO₃^-), cloruro (Cl^-), fluoruro (F^-), nitrato (N₃^-), fosfato (PO₄^3-), e solfato (SO₄^2-) in soluzioni concentrate di NaOH o KOH. Gli anioni di interesse primario sono Cl^-, ClO₃^-, e SO₄^2-, come mostrato in Figura 1b.

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Il 2060 IC Process Analyzer di Metrohm Process Analytics (figura 2) è ideale per soddisfare ASTM E1787. L'analizzatore è in grado di misurare e monitorare continuamente le impurità anioniche nella soda caustica e nella potassa caustica in un alloggiamento robusto adatto a tale ambiente di processo. Metrohm offre molte tecniche di preparazione del campione in linea completamente automatiche per la cromatografia ionica, rendendo l'analisi ancora più pratica e flessibile. La calibrazione automatizzata garantisce eccellenti limiti di rilevamento, elevata riproducibilità ed eccellenti tassi di recupero.

Il flusso caustico viene campionato frequentemente, fornendo informazioni aggiornate sullo stato delle cellule della membrana. Il 2060 IC Process Analyzer può fornire un allarme se vengono raggiunti i limiti di concentrazione preimpostati di avviso o intervento, contribuendo a risparmiare sui costi prevenendo danni irreparabili dovuti all'incrostazione della membrana e ad altri problemi. Un 2060 IC Process Analyzer ha la possibilità di connettersi a un massimo di 10 flussi di campioni, il che significa che più celle con diversi prodotti finali possono essere monitorate per le impurità da un unico strumento.

Il 2060 IC Process Analyzer può funzionare per lunghi periodi in aree meno frequentate in quanto vi è uno spazio adeguato riservato a reagenti, contenitori di acqua ultrapura e/o eluente preparato e sensori di livello per avvisare gli utenti quando i livelli del liquido sono bassi. Scegliendo un modulo eluente integrato e PURELAB® flex 5/6 opzionale di ELGA® per la fornitura continua di acqua ultrapura senza pressione, il 2060 IC Process Analyzer può essere configurato per eseguire anche analisi di tracce in modo autonomo.

I campioni concentrati di KOH e NaOH possono essere analizzati secondo ASTM E1787, con le tecniche di preparazione dei campioni in linea Metrohm per una maggiore flessibilità di applicazione. Il rilevamento dell'analita avviene per conducibilità.

Per la quantificazione dei solfati è indispensabile utilizzare l'acido perclorico (HClO₄) per la neutralizzazione in linea. Una trappola anionica (A Trap 1) dovrebbe essere utilizzata in linea con qualsiasi acqua di trasferimento ultrapura per garantire risultati della massima qualità. Per alte concentrazioni di cloruro, può essere utilizzata la titolazione potenziometrica. Metrohm Process Analytics offre opzioni di titolazione potenziometrica per campioni superiori a 2 mg/L Cl^-.

[1] Come vengono prodotti il cloro e la soda caustica? Euro Cloro 17.

[2] Metodo di prova standard per anioni in soda caustica e potassa caustica (idrossido di sodio e idrossido di potassio) mediante cromatografia ionica https://www.astm.org/e1787-16.html (accesso 08-04-2022).

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