Il cloro e la soda caustica sono due delle sostanze chimiche più prodotte a livello globale. Sono utilizzati per produrre numerosi prodotti chimici intermedi, che a loro volta sono importanti materie prime per diversi settori (ad es. carta e cellulosa, petrolchimico e farmaceutico). Il processo cloro-alcali è responsabile della maggior parte della produzione di cloro e soda caustica.
Il processo cloro-alcali crea questi due prodotti insieme in proporzioni simili tramite l'elettrolisi della salamoia di cloruro di sodio (o potassio). Affinché il processo sia il più efficiente possibile, la salamoia deve essere priva di impurità (ad es. metalli alcalino terrosi), altrimenti le costose membrane possono intasarsi, il che si traduce in costi di manutenzione elevati inaspettati.
Gli analizzatori di processo Metrohm possono essere utilizzati in diverse fasi di questo processo, dal monitoraggio delle impurità nella salamoia grezza alla salamoia ultra purificata. Questa Application Note di processo descrive un metodo per determinare la concentrazione di stronzio e bario nella salamoia come primi rivelatori di incrostazioni di membrana tramite cromatografia ionica di processo in linea. L'utilizzo di questa tecnica analitica multiparametrica può aiutare a ridurre il rischio di incrostazioni premature della membrana ed evitare manutenzioni impreviste e costi di utilità elevati con analisi automatizzate 24 ore su 24, 7 giorni su 7.
Diversi metodi possono essere utilizzati per creare cloro e soda caustica (NaOH) dalla salamoia, ma la tecnica di elettrolisi più applicata in Europa è la tecnica delle cellule a membrana, poiché non include mercurio e amianto come le altre opzioni.
La Figura 1 illustra un'illustrazione della tecnica delle cellule a membrana per la produzione di cloro da materia prima di salamoia satura. Per la tecnica delle cellule a membrana cloro-alcali, l'anodo e il catodo sono separati da una membrana selettiva a scambio ionico. Ciò consente solo agli ioni Na caricati positivamente di penetrare nella semicella del catodo. La salamoia purificata viene pompata nella semicella dell'anodo come elettrolita. Quindi, gli ioni Cl caricati negativamente dalla salamoia vengono ossidati all'anodo, convertendoli in cloro gassoso (Cl2). A lato della semicella catodica, l'acqua viene ridotta a idrogeno gassoso (H2), lasciando che gli ioni idrossido risultanti (OH-) reagiscano con Na+ che è migrato attraverso la membrana, formando infine NaOH.
Affinché questo processo sia il più efficiente possibile ed eviti l'incrostazione prematura della membrana, la materia prima della salamoia deve essere priva di impurità. Ciò rende indispensabile l'analisi chimica della salamoia.
A seconda dell'origine della salamoia, le impurità ioniche possono variare. Calcio e magnesio (durezza) sono le impurità ioniche più comuni qui. Il monitoraggio di queste sostanze fornisce informazioni importanti sull'efficienza della rimozione delle impurità prima della fase di elettrolisi (Figura 2). Tuttavia, possono essere presenti anche stronzio e bario e sono altrettanto dannosi per le membrane anche in tracce. Tipicamente, Sr2+ e Ba2+ sono i primi ioni multivalenti a sfondare la membrana a scambio ionico, il che li rende parametri eccellenti per monitorare la vita degli scambiatori di ioni. Monitorando i livelli di tracce di stronzio e bario nella salamoia purificata, è possibile rilevare una svolta prima che calcio e magnesio possano intasare la membrana. L'intervallo di misurazione desiderato per entrambi questi contaminanti è 10–100 μg/L.
Le tecniche analitiche più frequentemente applicate per la determinazione dello stronzio e del bario in salamoia sono la cromatografia ionica (IC), la spettrometria di massa al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP-MS) e la spettrometria di emissione ottica ICP (ICP-OES). Sebbene l'ICP sia una tecnica multiparametrica che copre ampi intervalli di analisi, è anche costosa, non può essere facilmente implementata online e richiede personale esperto. Inoltre, il limite di rilevamento di stronzio e bario non è sufficientemente basso con l'ICP rispetto all'analisi IC e i costi operativi per l'ICP sono più elevati a causa dell'uso di grandi quantità di argon ad alta purezza.
Metrohm Process Analytics offre una soluzione per il monitoraggio di stronzio e bario in salamoia: il 2060 Ion Chromatograph (IC) Process Analyzer con preconcentrazione in linea ed eliminazione della matrice in linea combinate. Con un'iniezione, il 2060 IC Process Analyzerè in grado di quantificare stronzio e bario. Il sistema di analisi viene alimentato direttamente e continuamente con i campioni tramite un bypass nel flusso di processo.
La calibrazione automatica garantisce eccellenti limiti di rilevamento nonché un'elevata riproducibilità e recupero. Inoltre il 2060 IC Process Analyzer fornisce allarmi se vengono raggiunti limiti di concentrazione di avviso o intervento preimpostati, contribuendo a risparmiare sui costi prevenendo l'incrostazione prematura della membrana.
L'analisi viene eseguita in modo completamente automatico utilizzando la preconcentrazione in linea (Metrosep Chel PCC 1 VHC/4.0.) combinata con l'eliminazione della matrice in linea. Il rilevamento dei livelli in tracce di stronzio e bario avviene tramite un rilevatore di conducibilità. Questa combinazione di tecniche consente di misurare quantità molto basse di stronzio e bario in salamoia altamente concentrata (Figura 3), ottenendo un intervallo di misurazione di 12–120 μg/L per entrambi gli analiti.
Le numerose tecniche intelligenti di precondizionamento dei campioni offerte dalla cromatografia ionica Metrohm (ad es. preconcentrazione ed eliminazione della matrice) rendono l'analisi delle impurità cationiche nelle soluzioni di salamoia semplice e facile da eseguire in modalità online. L'integrazione di un modulo di produzione dell'eluente integrato e PURELAB® flex 5/6 opzionale di ELGA® per l'erogazione continua di acqua ultrapura senza pressione consente un facile funzionamento online autonomo 24 ore su 24.
| Range | LOD | |
|---|---|---|
| Stronzio | 12–120 μg/L | 12 μg/L |
| Bario | 30–120 μg/L | 30 μg/L |
Il 2060 IC Process Analyzer di Metrohm Process Analytics può misurare in modo affidabile tracce di stronzio e bario nelle salamoie industriali comunemente utilizzate nell'industria dei cloro-alcali. Questo metodo di analisi utilizzato nell'analizzatore consente ai produttori di cloro-alcali di prevenire l'incrostazione prematura delle costose membrane a scambio ionico utilizzate nel processo, nonché i costi significativi per la sostituzione e la manutenzione.
- Bassi costi di utilità e manutenzione prevenendo l'incrostazione prematura della membrana
- Base stabile e funzionamento 24 ore su 24, 7 giorni su 7 grazie alla preparazione dell'eluente in linea
- Ambiente di lavoro sicuro grazie al campionamento automatizzato
- Eccellenti limiti di rilevamento, elevata riproducibilità e tassi di recupero superiori grazie al campionamento e alla calibrazione automatizzati
- Analisi ad alta precisione per un ampio spettro di analiti con molteplici opzioni di rivelatore
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