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Il Paraquat è un erbicida altamente efficace utilizzato per la gestione delle erbe infestanti nelle operazioni agricole. È anche eccezionalmente tossico, causando effetti debilitanti sulla salute che possono provocare la morte ritardata dopo l'esposizione. Nella sola Cina, si stima che oltre 5000 decessi ogni anno siano attribuiti all'esposizione durante l'applicazione e la produzione di Paraquat. In riconoscimento del pericolo del Paraquat, l'UE e molti altri paesi ne hanno vietato l'uso per qualsiasi applicazione. L'EPA statunitense consente un uso limitato del Paraquat da parte di applicatori autorizzati. Nonostante il regolamento stringente, il Paraquat continua a essere prodotto e liberamente utilizzato come erbicida in oltre 100 Paesi senza un controllo da parte delle autorità normative.

I test per il rilevamento del Paraquat di solito richiedono un complesso trattamento del campione e analisi, effettuate da chimici addestrati e con costosi strumenti di laboratorio, come HPLC, CE e LC/MS. Con Misa è possibile rilevare tracce di residui di Paraquat nelle foglie di tè in un sistema completamente integrato, portatile e intelligente, per un'analisi sul campo semplice eseguibile anche da personale non tecnico.

Questa Application Note descrive una semplice procedura per il rilevamento di tracce di Paraquat sulle foglie di tè, basata sull'acquisizione di spettri SERS di Paraquat in estratti di cloroformio utilizzando Misa e nanoparticelle d'oro (Au NPs).

Per stabilire uno spettro di riferimento, lo standard di Paraquat puro a una concentrazione di 1 μg/g in acqua è stato analizzato utilizzando Au NPs. Lo spettro SERS unico mostrato in Figura 1 può essere utilizzato per creare una voce nella libreria per il Paraquat.

Figure 1. Spettro di riferimento standard SERS Au NP del paraquat.
Misa di Metrohm Raman

Diluizioni seriali di Paraquat in acqua sono state aggiunte ad aliquote di 0,1 g di tè finemente macinato in fiale di vetro per produrre un intervallo di concentrazione di campioni di prova addizionati: 50, 25, 10, 5 e 1 μg/g, 100 e 50 ng/g. Questi campioni sono stati essiccati a 80°C e ad ogni fiala è stato aggiunto 1 mL di cloroformio. Ciascun campione è stato agitato per un'accurata bagnatura delle foglie di tè macinate e lasciato riposare per 15 minuti per facilitare la decantazione e l'estrazione. Dopo aver atteso il tempo richiesto, 10 μL di estratto di cloroformio sono stati travasati in una fiala fresca, asciugati brevemente e risospesi in 450 μL di Au NPs e 50 μL di 0,5 mol/L NaCl. Le fiale del campione sono state agitate delicatamente e immediatamente collocate nell'attacco della fiala su Misa per la misurazione.

Tabella 1. Parametri sperimentali
Strumento Acquisizione
Firmware 0.9.33 Potenza laser 5
Software Misa Cal V1.0.15 int. Ora 1 s
Misa Fiala Allegato 6.07505.040 medie 10
Kit di identificazione - Au NP 6.07506.440 Raster SU

Gli spettri Au NP SERS sovrapposti acquisiti per una gamma di campioni di tè addizionati con Paraquat dimostrano un rilevamento fino a 1 μg/g (figura 2). Gli spettri sono stati corretti in base alla linea di base e sottratti in background con il software Misa Cal.

Figure 2. Spettri SERS per un intervallo di concentrazione di paraquat nel tè.

Rilevamento del paraquat in campo

Se le foglie di tè sono molto grandi, macinale, schiacciale o tritale. Utilizzando l'estremità grande del misurino, aggiungi 3-4 misurini di campione in una fiala da 2 ml. Aggiungi cloroformio nella fiala fino a metà. Chiudi e agita la fiala delicatamente, quindi lascia riposare il campione per 15 minuti. Riempi una fiala pulita ~ 1/2 piena con Au NPs. Usando una pipetta, aggiungi 2 gocce di estratto di cloroformio ad una fiala pulita e rimuovi il solvente con riscaldamento per evaporazione. Riempi questa fiala a metà con la soluzione Au NP, aggiungi 1 goccia di soluzione di NaCl e agita delicatamente per mescolare. Inserisci nell'attacco del flaconcino su Misa per misurazione.

Tabella 2. Requisiti per il protocollo di test sul campo
Kit ID - Au NP 6.07506.440
include: Nanoparticelle d'oro (Au NP)
Notizia in anticipo
Pipette monouso
Fiale di vetro da 2 ml
Reagenti  
Cloroformio  
soluzione di NaCl 3 g di NaCl in 100 ml di acqua
Impostazioni di prova Utilizzo Kit ID OP su MISA

Il livello di rilevamento qui riportato per il Paraquat sulle foglie di tè è significativamente inferiore ai livelli consentiti di residui consentiti per la maggior parte delle colture di ortaggi, erbe e frutta. Il campionamento con Misa è semplificato grazie alle procedure operative integrate che automatizzano i parametri di acquisizione, l'elaborazione del campione e il reporting dei risultati. Il software dedicato di Misa, Misa Cal, può essere utilizzato per l'elaborazione spettrale, le corrispondenze delle librerie e la condivisione dei risultati.

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Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)

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