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Da quando ho iniziato a lavorare in Metrohm più di 15 anni fa, ho ricevuto molte domande sulla titolazione Karl Fischer. Alcune di queste domande sono state poste ripetutamente da diverse persone in diverse località del mondo. Pertanto, ho scelto 20 delle domande più frequenti ricevute negli anni riguardanti le apparecchiature Karl Fischer e li ho organizzati in tre categorie: preparazione e manipolazione dello strumento, risoluzione dei problemi di titolazione, e la tecnica del forno. La parte 1 riguarderà la preparazione e la manipolazione dello strumento e la parte 2 riguarderà gli altri due argomenti.
Riepilogo delle domande nelle FAQ (clicca per andare direttamente a ciascuna domanda):
- Come posso verificare se l'elettrodo funziona correttamente?
- Per quanto tempo può essere conservato un elettrodo nel reagente KF?
- Il setaccio molecolare può essere essiccato e riutilizzato o deve essere sostituito?
- Quanto dura normalmente il condizionamento?
- Durante il condizionamento, nella cella di titolazione coulometrica si formano molte bolle con una deriva molto elevata, anche quando si utilizza il reagente fresco. Quale potrebbe essere la ragione di questo effetto?
- Qual è la frequenza migliore per pulire l'attrezzatura Karl Fischer?
- Come si pulisce l'attrezzatura Karl Fischer?
- È anche possibile utilizzare un detergente come «CIF» o un dentifricio per pulire l'elettrodo a doppio Pt?
- Come si pulisce un elettrodo del generatore con un diaframma?
Preparazione e manipolazione dello strumento
1. Come posso verificare se l'elettrodo funziona correttamente?
Consiglio di eseguire una titolazione Karl Fischer volumetrica o coulometrica utilizzando come campione uno standard idrico certificato. In volumetria, è possibile eseguire una triplice determinazione del titolo seguita da una determinazione di uno standard diverso. Quindi, è possibile calcolare il recupero della determinazione del contenuto d'acqua dello standard.
Per controllare un sistema coulometrico, effettuare una triplice determinazione con uno standard idrico certificato e calcolare il recupero. Se il recupero è compreso tra il 97 e il 103%, ciò indica che il sistema, incluso l'elettrodo, funziona correttamente.
Il colore del supporto di lavoro è un indicatore aggiuntivo del corretto funzionamento dell'indicazione.
Il giallo pallido è perfetto, mentre il giallo scuro o anche il marrone chiaro suggeriscono problemi di indicazione. Se ciò accade, è necessario pulire l'elettrodo indicatore.
Guardare domande 7 e 8 per suggerimenti sulla pulizia dell'elettrodo indicatore.
2. Per quanto tempo può essere conservato un elettrodo nel reagente KF?
Gli elettrodi Karl Fischer sono realizzati in vetro e platino. Pertanto, il reagente KF non influisce sull'elettrodo. Può essere conservato nel reagente per tutto il tempo che desideri.
3. Il setaccio molecolare può essere essiccato e riutilizzato o deve essere sostituito?
Il setaccio molecolare può ovviamente essere essiccato e riutilizzato. Consiglio di farla asciugare per almeno 24 ore ad una temperatura tra i 200-300°C. In seguito, lascia raffreddare in un essiccatore e poi trasferiscilo in una bottiglia di vetro con chiusura ermetica per la conservazione.
4. Quanto dura normalmente il condizionamento?
Il condizionamento di un recipiente di titolazione appena riempito richiede normalmente circa 2–4 minuti per la volumetria, a seconda della velocità di reazione (tipo di reagente), e circa 15–30 minuti per la coulometria. In combinazione con un forno, potrebbe essere necessario un po' più di tempo per raggiungere una deriva stabile a causa del flusso di gas costante. Consiglio di stabilizzare l'intero sistema del forno per almeno 1 ora prima della prima titolazione.
Tra le singole misurazioni nello stesso mezzo di lavoro, il condizionamento richiede circa 1-2 minuti. Fai attenzione che venga nuovamente raggiunto il livello di deriva originale.
5. Durante il condizionamento, nella cella di titolazione coulometrica si formano molte bolle con una deriva molto elevata, anche quando si utilizza il reagente fresco. Quale potrebbe essere la ragione di questo effetto?
All'anodo, l'elettrodo generatore produce iodio dal reagente contenente ioduro. Le bolle che vedete al catodo sono il risultato della riduzione di H+ ioni al gas idrogeno. Dopo aver aperto la cella di titolazione o dopo averla riempita con reagente fresco, la fase di condizionamento rimuove l'eventuale umidità introdotta nel sistema, evitando distorsioni nella determinazione del contenuto di acqua del campione. La rimozione dell'acqua determina un aumento del livello di deriva. Durante il condizionamento, il suddetto H2 è generato. Le bolle di gas sono quindi del tutto normali e non sono motivo di preoccupazione. In generale, si applica la seguente regola: maggiore è l'umidità presente nel recipiente di titolazione, maggiore sarà il valore di deriva e maggiore sarà la formazione di idrogeno.
6. Qual è la frequenza migliore per pulire l'attrezzatura Karl Fischer?
Non esiste una regola rigida su quando è necessario pulire l'attrezzatura KF. Gli intervalli di pulizia dipendono fortemente dal tipo e dalla quantità di campione aggiunto alla cella di titolazione. La scarsa solubilità e la contaminazione dell'elettrodo indicatore (strato di deposito sulla sua superficie) o gli effetti di memoria dovuti a grandi quantità di campione possono essere buoni motivi per pulire l'attrezzatura.
Anche la deriva può essere un buon indicatore. Nel caso si osservino valori di deriva più alti e instabili, consiglierei di pulire la cella di titolazione o almeno di riempire nuovamente il mezzo di lavoro.
7. Come si pulisce l'attrezzatura Karl Fischer?
Per un recipiente di titolazione montato, può essere semplice risciacquare con alcol. Per una pulizia intensa, il recipiente deve essere rimosso dal titolatore. Acqua, solventi come metanolo o detergenti vanno bene per pulire l'attrezzatura KF. Anche l'acido nitrico concentrato può essere utilizzato come agente ossidante, ad esempio in caso di contaminazione elettrodi indicatori o elettrodi generatori coulometrici.
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Tutte queste opzioni vanno bene, ma tieni presente che l'ultimo passaggio di pulizia dovrebbe sempre essere il risciacquo con alcol seguito da un'adeguata asciugatura in un forno di asciugatura o con un asciugacapelli a massimo 50 °C per rimuovere quanta più acqua aderente possibile.
Non dovresti mai usare chetoni (ad es. acetone) per pulire l'attrezzatura Karl Fischer, poiché reagiscono con il metanolo. Questa reazione rilascia acqua. Se sono ancora presenti tracce di chetoni nella cella di titolazione dopo la pulizia, reagiranno con il metanolo nel reagente KF e potrebbero causare una deriva troppo elevata per avviare qualsiasi titolazione.
8. È anche possibile utilizzare un detergente come «CIF» o un dentifricio per pulire l'elettrodo a doppio Pt?
Normalmente, risciacquare con solventi alcolici e lucidare con carta velina dovrebbe essere sufficiente per pulire l'elettrodo indicatore. Puoi anche usare detersivi, dentifricio, o il set di lucidatura offerto da Metrohm! Assicurati di risciacquare correttamente l'elettrodo dopo il processo di pulizia per rimuovere tutte le tracce del detergente prescelto prima di riutilizzare l'elettrodo.
Le istruzioni per la pulizia sono disponibili anche nel nostro video sulla manutenzione degli elettrodi in metallo e KF:
9. Come si pulisce un elettrodo del generatore con un diaframma?
Dopo aver rimosso l'elettrodo del generatore dal recipiente di titolazione, smaltisci la soluzione di catolita, quindi sciacqua l'elettrodo con acqua. Posiziona l'elettrodo del generatore in posizione verticale (ad es. in una beuta di Erlenmeyer) e copri il connettore con il cappuccio di protezione per prevenire la corrosione. Riempi l'elettrodo del generatore con alcuni millilitri di acido nitrico concentrato e lascia che l'acido scorra attraverso il diaframma. Quindi riempi lo scomparto del catodo con acqua e lascia nuovamente che il liquido fluisca attraverso il diaframma. Ripeti più volte la fase di risciacquo con acqua per assicurarti che tutte le tracce di acido nitrico vengano lavate via dal diaframma.
Si prega di notare che il trattamento con acido nitrico può essere omesso se il livello di contaminazione non lo richiede.
Infine, versare del metanolo nell'elettrodo del generatore per rimuovere l'acqua. Ripetere questo passaggio alcune volte per rimuovere tutte le tracce d'acqua. L'ultimo passaggio consiste nell'asciugare correttamente l'elettrodo in un forno di asciugatura o con un asciugacapelli a max. 50 °C. Dopo questa procedura di pulizia, l'elettrodo è come nuovo e può essere riutilizzato per le titolazioni.
Nella Parte 2, tratterò gli argomenti della risoluzione dei problemi di titolazione KF e della tecnica del forno Karl Fischer. Puoi fare click direttamente sul post qui sotto!
