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La spettroscopia nel vicino infrarosso, nota anche come spettroscopia NIR o NIRS, è una tecnica analitica consolidata da oltre 30 anni. È un metodo veloce e affidabile per misurare le proprietà chimiche e fisiche di solidi e liquidi. Questa prima parte della serie sulla spettroscopia nel vicino infrarosso fornisce un'introduzione al suo funzionamento e presenta i vantaggi e la versatilità della tecnica.
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Come lavora la spettroscopia NIR?
La spettroscopia NIR analizza l'interazione tra luce e materia per generare uno spettro. Nei metodi spettroscopici, la luce in genere non viene descritta dall'energia applicata, ma dalla lunghezza d'onda. La spettroscopia NIR opera nella regione del vicino infrarosso dello spettro elettromagnetico, ovvero nell'intervallo di lunghezze d'onda compreso tra 780 e 2500 nm. In altre parole, uno spettrometro NIR misura l’assorbimento della luce dal campione a diverse lunghezze d’onda nella regione NIR. Va notato che il vicino infrarosso ha una gamma di lunghezze d'onda diversa rispetto al medio infrarosso. La differenza tra queste due tecniche è spiegata nell'articolo del blog «NIR vs. IR: Qual'è la differenza?».
NIRS è una tecnica secondaria. Ciò significa che è necessario prima creare un modello di predizione. Puoi paragonarlo, ad esempio, all'HPLC. Se si desidera identificare o quantificare una sostanza con HPLC, è necessario innanzitutto preparare soluzioni standard della sostanza e misurarle per creare una curva di calibrazione.
Questo è simile con NIRS: prima è necessario misurare un numero di spettri con concentrazioni note o valori di parametri noti raccolti da un metodo primario come la titolazione. Da questi spettri viene creato un modello di predizione utilizzando un software chemiometrico (per es. Metrohm OMNIS software). Quindi può iniziare l'analisi di routine dei campioni incogniti. Spieghiamo più in dettaglio come vengono creati i modelli di predizione nell'articolo del blog «Come implementare la spettroscopia NIR nel tuo laboratorio».
La spettroscopia NIR è particolarmente sensibile alla presenza di alcuni gruppi funzionali tra cui -CH, -NH, -OH e -SH. Pertanto, è un metodo ideale per quantificare parametri chimici quali contenuto di acqua (umidità), numero di ossidrile, numero di acidità e contenuto di ammine, solo per citarne alcuni.
Inoltre, l'interazione tra luce e materia dipende anche dalla matrice del campione stesso, che consente il rilevamento di parametri fisici e reologici quali dimensione delle particelle, densità, viscosità intrinseca e indice di fluidità.
Metodi di misura per solidi e liquidi
Per comprendere i vantaggi della tecnologia NIR, è importante iniziare comprendendo come misuriamo gli spettri NIR. La spettroscopia NIR consente l'analisi di diversi tipi di campioni. A seconda del tipo di campione, i ricercatori necessitano di strumenti diversi.
Sono disponibili diversi metodi di misurazione per campioni che vanno dai liquidi trasparenti alle paste e alle polveri opache. Scegliere il metodo di misurazione, il modulo di campionamento e gli accessori giusti è il passo più importante per sviluppare metodi NIR robusti. Di seguito mostriamo i diversi metodi per vari tipi di campioni (riflettanza diffusa, transflettanza e trasmittanza).
Metodi di misura per campioni solidi
Riflettanza diffusa: Creme, paste, granulati, polveri grossolane e fini
La luce NIR penetra e interagisce con il campione. L'energia NIR non assorbita viene riflessa verso il rilevatore. Questo metodo è particolarmente adatto per misurare campioni solidi senza preparazione del campione.
Esempio di misura di un campione solido
I campioni solidi (ad esempio, polveri) devono essere posizionati sulla finestra come mostrato qui, fissati in un contenitore o fiala appropriato.
La radiazione NIR proviene dal basso e viene parzialmente riflessa dal campione verso il rilevatore, anch'esso situato sotto il piano del contenitore del campione. Dopo 45 secondi la misurazione è completata e viene visualizzato il risultato. Poiché questa luce riflessa contiene tutte le informazioni rilevanti del campione, questa tecnica di misurazione è chiamata riflettanza diffusa.
Metodi di misura per campioni liquidi
Transflettanza: Liquidi e gel
Questa misura è una combinazione tra trasmittanza e riflettanza. Un riflettore è posizionato dietro il campione. Il riflettore riflette la luce NIR non assorbita verso il rilevatore. Questo metodo è più adatto per misurare campioni liquidi.
Trasmittanza: Liquidi
Qui, il campione viene posizionato tra la sorgente luminosa NIR e il rilevatore. La luce NIR viene trasmessa attraverso il campione e l'eventuale energia NIR non assorbita continua al rilevatore. Questo metodo è particolarmente adatto per misurare soluzioni liquide trasparenti o sospensioni.
Esempio di misura su campione liquido
Come illustra l'immagine, per un'analisi NIR di campioni liquidi, è necessario inserire una fiala o una cuvetta nel portacampioni. Dopo aver premuto start, si ottiene un risultato dopo 45 secondi.
In questo caso, la radiazione NIR attraversa la soluzione prima di raggiungere il rilevatore. Questa tecnica di misurazione è nota come transmittanza.
Vantaggi della spettroscopia NIR
La procedura per ottenere lo spettro NIR indica già due principali vantaggi della spettroscopia nel vicino infrarosso: semplicità nella misurazione del campione e velocità. Questi e altri vantaggi delle analisi NIR sono elencati qui:
- Tecnica Veloce – risultati in meno di 1 minuto.
- Nessuna preparazione del campione – solidi e liquidi posso essere utilizzati tal quali.
- Basso costo per campione – non sono necessari solventi o standard.
- Tecnica ecologica – non genera rifiuti.
- Non distruttiva – i campioni possono essere riutilizzati dopo l'analisi
- Facile da utilizzare – anche per utenti inesperti.
Applicazioni in spettroscopia NIR
La NIRS è una tecnica versatile e può essere utilizzata per diverse applicazioni, sia per l'analisi di parametri chimici che fisici. L'analisi NIR è implementata nei settori chimico, dei polioli, dei polimeri, dei cibi e delle bevande, dei mangimi per animali, farmaceutico, della pasta di cellulosa e della carta, delle vernici, petrolchimico, dei biocarburanti, della cura personale, tessile e dei semiconduttori. In genere, gli strumenti NIR vengono utilizzati per la garanzia e il controllo della qualità, l'identificazione delle materie prime o la verifica della composizione chimica, il controllo del processo, il monitoraggio e lo screening delle reazioni in tempo reale.
Puoi trovare diversi esempi di applicazione negli articoli del blog dedicati:
Polimeri: Densità del polietilene (PE); Indice di fluidità; Viscosità intrinseca
Chimica: Numero di ossidrile dei polioli
Petrolchimica: Numero di Ottano Ricerca (RON) della benzina; indice di cetano per il gasolio
Olii e Lubrificanti: Acidità Totale (TAN)
Farmaceutica: Contenuto di acqua dei prodotti liofilizzati; uniformità del contenuto nei tablet
Cura della persona: Contenuto di umidità e principi attivi nelle creme
Cellulosa e carta: Numero Kappa, densità applicata, assenza di pasta, resistenza alla rottura, resistenza all'instabilità e resistenza alla trazione nella pasta di legno
Vernice e inchiostro: Contenuto di colorante, glicole dietilenico (DEG), tensioattivo e acqua nell'inchiostro, oltre a contenuto di cobalto e solidi, gravità specifica e determinazione della viscosità nella vernice
Cibi: Analisi multiparametrica di vari oli alimentari
Bevande: Analisi di caffeina, attività dell'acqua, densità e umidità nel caffè
Surface finishing: Monitoraggio dei parametri critici nei bagni di pulizia, sgrassaggio, risciacquo e fosfatazione
Semiconduttori: Controllo della composizione dei bagni chimici di attacco chimico, pulizia e risciacquo
Biocarburante: Monitoraggio della produzione di etanolo nel processo di fermentazione
Puoi anche utilizzare il nostro Application Finder per altre applicazioni NIR:
La spettroscopia nel vicino infrarosso è un metodo affidabile per misurare le proprietà chimiche e fisiche di solidi e liquidi. Questo metodo rapido può essere implementato con successo anche per essere utilizzato da personale senza alcuna formazione di laboratorio per le analisi di routine.
Ora che sai cos'è la spettroscopia NIR, scopri come può essere facilmente implementata nel flusso di lavoro del tuo laboratorio:
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Per saperne di più sui dettagli spettroscopici della spettroscopia NIR, ad es. sovratoni e bande combinate, analisi dati multivariata e chemiometria, scarica questa monografia.
